螺旋藻中铅的含量测定方法和检测结果

　　摘 要 本文采用石墨炉原子吸收光谱法，试样经APL微波消解仪消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化后吸收283.3nm 共振线，测定螺旋藻中铅的含量。

　　关键词 螺旋藻 石墨炉 微波消解

　　1.前言

　　螺旋藻是一类低等植物，属于蓝藻门，颤藻科。它们与细菌一样，细胞内没有真正的细胞核，所以又称蓝细菌。蓝藻的细胞结构原始，且非常简单，是地球上最早出现的光合生物，在这个星球上已生存了35亿年。它生长于水体中，在显微镜下可见其形态为螺旋丝状，故而得名。含蛋白质(60%)，主要由异亮氨酸(isoleucine)，亮氨酸(leucine)，赖氨酸(lysine)，蛋氨酸(methionine)，苯丙氨酸(phenylalanine)，苏氨酸(threonine)，色氨酸(tryptophane)，缬氨酸(valine)等组成。此外，还含脂肪，碳水化合物，叶绿素，类胡萝卜素，藻青素，维生素(vitamin)A、B1.B2.B6.B12.E，烟酸(nicotinic acid)，肌酸(creatine)，γ-亚麻酸(γ-linolenic acid)，泛酸钙，叶酸(folic acid)及钙，铁，锌，镁等。

　　本文应用APL微波消解前处理，石墨炉原子吸收技术测定了螺旋藻中铅的含量。

　　2.方法原理

　　将螺旋藻样品用HNO3+H202消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，测定样品中的铅含量[1，2]。

　　3.仪器及试剂：

　　3.1 仪器

　　3.1.1. 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS-990型。

　　3.1.2 微波消解仪：奥谱勒(APL)仪器有限公司，MD8H型

　　3.1.3 Pb空心阴极灯

　　3. 2. 试剂

　　3.2.1 Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。

　　3.2.2 Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。

　　3.2.3 1%HNO3，由优级纯浓HNO3配制。

　　3.2.4 高氯酸

　　3.2.5 去离子水

　　4.仪器参数

　　灯电流： 3mA

　　光谱带宽： 0.4 nm

　　波长： 283.3nm

　　背景校正： 氘灯扣背景方式

　　进样量： 10μL

　　石墨管： 热解涂层石墨管

　　升温参数： 见表1

　　表1 石墨炉升温参数

　　5.样品制备：

　　样品系A、B、C、D四个知名品牌。

　　准确称取A、B、C、D四个品牌试样0.5000g于消解罐中，加入8mL硝酸，1mL双氧水盖上消解罐后，放入MD8H型微波消解仪中，

　　设定消解程序为：120°C 1MPa 10MIN 500W

　　180°C 2MPa 10MIN 500W

　　微波消解仪运行结束后，将消解罐取出冷却15分钟后，打开消解罐，冷却，用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀，上机待测。同时做空白样品。

　　6 试样分析

　　6.1 标准曲线

　　工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

　　图1 标准曲线

　　标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1%HNO3介质。

　　吸光度与铅浓度的相关方程：A=0.0041C+0.0220 相关系数 r=0.99962

　　6.2 样品测定

　　对提供的ABCD未知样品中的铅含量进行测定，同时采用加标回收测定回收率，结果见表2。

　　表2螺旋藻分析结果

　　按照国家标准和卫生部、国家食品药品监督管理局确定的有关标准，以藻类为唯一原料辅以少量辅料组方的产品，其铅指标限量为2.0mg/kg;不以藻类为唯一原料组方的产品，其铅指标限量为0.5mg/kg。