聚氯乙烯中1，1-二氯乙烷残留检测

　　内容摘要：检测步骤：准确称取样品1g于平衡瓶中，加盖，于干燥箱(80℃)中平衡30min，抽取顶空气1mL注入GC仪。标准曲线制备：取1，1一二氯乙烷标准液(1 mg·mL-1l)lO uL，注入已抽真空的配气瓶中，开关配气瓶阀平衡内外压力，振摇配气瓶，静置10 min，取标准气注入装有95 mL洁净空气的100 mL注射器中，混匀。然后在装有空白树脂1 g的5只平衡瓶中注入标准气0 mL、1 mL、2 mI、3 mI、4 mL、5 mL，置80℃恒温干燥箱中平衡30 min，分别抽取顶空气1 mL注入GC仪，记录各自峰面积，绘制标准曲线。

　　聚氯乙烯中1，1一二氯乙烷残留检测

　　1.仪器

　　GC仪(具氢火焰离子检测器)。

　　2.试剂

　　1，1一二氯乙烷标准液(1mg·mL-1)。

　　3.仪器工作条件

　　①不锈钢色谱柱(2m×4mm)：内填2.5%D.N.P.和2.5%有机皂土，102白色担体(60～80目)。

　　②柱温70℃，汽化温度130℃，检测温度130℃。

　　③N2流速25mI。/min，H2流速30mL/min，空气流速400mL/min。

　　④气体进样量lmI。

　　4.检测步骤

　　准确称取样品1g于平衡瓶中，加盖，于干燥箱(80℃)中平衡30min，抽取顶空气1mL注入GC仪。

　　5.标准曲线制备

　　取1，1一二氯乙烷标准液(1mg·mL- 1l)lOuL，注入已抽真空的配气瓶中，开关配气瓶阀平衡内外压力，振摇配气瓶，静置10min，取标准气注入装有95mL洁净空气的100mL注射器中，混匀。然后在装有空白树脂1g的5只平衡瓶中注入标准气0mL、1mL、2mI、3mI、4mL、5mL，置80℃恒温干燥箱中平衡30min，分别抽取顶空气1mL注入GC仪，记录各自峰面积，绘制标准曲线。

　　6.标准气浓度计算X=[(VS×d×1000)/V]*5%

　　式中：X——标准气浓度，ug·mL-1;

　　VS——注入配气瓶的组分体积，uL;

　　V一配气瓶体积，mI;

　　d——组分密度(1uI 1，1一二氯乙烷质量1.76mg);

　　5%一一稀释倍数。

　　7.样品计算

　　公式同二氟二氯甲烷检测。

　　8.说明

　　样品应剪成很细的碎屑用于检测。