样品消解法之湿消解法，微波消解法

　　内容摘要：微波消解法是一种新的样品分解技术，是将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中，利用微波辐射加热分解样品，按照严格的程序控制溶样过程。微波位于红外辐射与无线电波之间，能穿透一些介质，将能量直接辐射到反应物上。

　　破坏基体的制样方法——样品消解法

　　湿消解法

　　湿消解法是用适当的酸或混酸分解样品，使被测元素形成可溶性盐。每一种酸对样品中某一或某些组分的溶解能力，取决于酸与样品基体及被测组分相互作用的性质。一种样品通常含有多种组分，只用一种酸有时不能完全分解样品，因此，经常使用含酸混合物(混酸、酸+氧化剂、酸+催化剂)消解样品，如 HNO。+H 2 SO。，HNO。+HClO。，HN03+HCl，HN03+HF，HCl+H 2 02，H 2 SO。+HF，HN03+H 2 SO。+HClO。，HN03+H2 SO。+H2 02，H2 SO。+HNO。+V205，HCl+HN03+HF+H2SO。与HCl+HNO。+HF+HClO。等，以充分发挥不同酸和试剂的协同作用，有时还加入Mo(Ⅵ)或V(V)等催化消解，以加快消解速度，保证试样分解完全。选择何种消解体系取决于样品的种类、基体和被测元素的性质。

　　对于一种分析样品，消解方法可有多种选择，同一消解方法也可以适用于多种分析样品，各种不同样品的消解方法可以互相借鉴。

　　用酸分解样品的优点是：

　　(1)可以综合利用不同酸的特性，使绝大多数样品很好地分解;

　　(2)样品分解完全;

　　(3)分解速度快;

　　(4)不引入其他阳离子;

　　(5)多余的酸易于除去，消解产物易于转入适合原子吸收测定的介质。

　　湿消解法通常使用敞口容器(加盖表面皿或漏斗)消解样品，设备和操作过程简单，但试剂消耗量大，溶样时间长，污染环境，容易造成元素挥发性损失和沾污。

　　5微波消解法

　　微波消解法是一种新的样品分解技术，是将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中，利用微波辐射加热分解样品，按照严格的程序控制溶样过程。微波位于红外辐射与无线电波之间，能穿透一些介质，将能量直接辐射到反应物上。

　　物质分子在微波电磁场作用下发生瞬时极化。样品与消解液混合物吸收微波能量之后，由于离子传导与偶极子转动，产生内部热效应，迅速提高反应体系的温度。消解液分解试样，使被测组分释放出来。用微波消解试样时，所使用的盛样容器材料对微波是透明的，温度较低，与溶液接触的热分子与器壁碰撞时将能量传给相对较冷的器壁，这样由容器底部