废水中酚类的测定
酚类的分析方法很多,各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。气相色谱法则可以测定各别组分的酚。
一、4-氨基安替比林分光光度法
原理
酚类化合物于pH10.0±0.2介质中,在铁青化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用光程长为20mm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.分光光度计。
试剂
实验用水应为无酚水。
1.无酚水:于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。
注:无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。
2.硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500mL。
3.磷酸溶液:量取50mL磷酸(?20℃=1.69g/mL),用水稀释至500mL。
4.甲基橙指示液:称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5.苯酚标准贮备液:称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。至冰箱内保存,至少稳定一个月。
标定方法:
(1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL,加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10min。加入1g碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。
(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。
(3)苯酚贮备液浓度由下式计算:
式中:V1——空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);
V2——滴定苯酚贮备液时,硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);
V——取用苯酚贮备液体积(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);
15.68——1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。
6.苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。
溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10g溴化钾(KBr),使其溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000mL,临用前,用碘酸钾溶液标定。