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GB/T18932.22-2003蜂蜜中糖测定
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下一篇 2019-06-11 10:16:10/ 个人分类:糖类标准品
GB/T18932.22-2003蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量测定方法,采用高效液相色谱(HPLC) 法结合示差折光检测器,选择Innoval NH2色谱柱(5 μm,100 Å,4.6 × 300 mm)对蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖四种糖类物质进行了测定。结果表明:流动相为乙腈︰水(85︰15, V /V),等度洗脱时,能够实现蜂蜜中四种糖类物质的分离,且保留时间稳定,能够满足检测要求。其中标准品部分上海惠诚生物现货提供,详细如下:
GY1108 果糖,英文名D-(+)-Sucrose,化学式C6H12O6,相对分子质量180.16,CAS编号57-48-7,结构式为:
GY1107 葡萄糖,英文名D(+)-Glucose,化学式C6H12O6,相对分子质量180.16,CAS编号50-99-7,结构式为:
GY1109 蔗糖,英文名D(+)-Sucrose,化学式C12H22O11,相对分子质量342.3,CAS编号57-50-1,结构式为:
GY1062 麦芽糖,英文名Maltose,化学式C12H22O11,相对分子质量342.3,CAS编号6363-53-7,结构式为:
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,示差折光检测器
试剂材料
纯水(屈臣氏);乙腈为色谱纯;4种糖类混标:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖(10 mg/mL);高效液相色谱柱:Innoval NH2;5 μm,100 Å,4.6 × 300 mm。
样品制备
精确称取蜂蜜样品5 g,置于100 mL的容量瓶中,加入30 mL水,涡旋使试样完全溶解,用乙腈定容至刻度,作为供试品。
色谱条件
色谱柱:Innoval NH2;5 μm,100 Å,4.6 × 300 mm;
流动相:乙腈︰水(85︰15, V/V);
柱温:25℃;
流速:1.0 mL/min;
进样量:15 uL;
结果与讨论
本实验采用Innoval NH2色谱柱对蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖四种糖类物质进行了测定。由表1和图1 ~ 6可知,流动相为乙腈-水时,可以较好的分离蜂蜜样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖四种糖类物质。
表1. Innoval NH2色谱柱蜂蜜中糖类物质测试结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 分离度 |
蜂蜜样品 | 果糖 | 8.212 | 5128 | — |
葡萄糖 | 9.662 | 3552 | 2.3 |
4种糖混标 | 果糖 | 8.153 | 4341 | — |
葡萄糖 | 9.535 | 3054 | 2.0 |
蔗糖 | 14.230 | 4285 | 5.1 |
麦芽糖 | 17.705 | 3748 | 2.9 |
结论
本实验参照GB/T18932.22-2003方法,选用Innoval NH2色谱柱(5 μm;100 Å;4.6 × 300 mm),对蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖四种糖类物质进行了测定。四种物质分离效果良好,能够满足检测要求。
相关色谱产品:
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 |
Innoval NH2 | 5 μm,100 Å, 4.6 × 300 mm | 1支 |
分析型色谱柱温箱 | 室温+ 5 ~ 50℃,箱内一对夹套 | 1个 |
1.5 mL样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32 × 11.6 mm | 100/pk |
1.5 mL样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫45°Shore A; 1.0 mm | 100/pk |
针式过滤器 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 |
一次性注射器 | 2 mL无针头 | 100支/包 |
乙腈 | 4 L/瓶,UV级 | 4 × 4 L/箱 |
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TAG: 惠诚生物糖