XPS测试，XPS测试原理及应用

XPS测试，XPS测试原理及应用

 

一、XPS测试，XPS测试-原理

当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用：

（1）光致电离产生光电子； （2）电子从产生之处迁移到表面；（3）电子克服逸出功而发射。 用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。

E(b)= hv-E(k)-W

E(b): 结合能（binding energy）

hv: 光子能量 （photo energy）

E(k): 电子的动能 （kinetic energy of the electron）

W: 仪器的功函数（spectrometer work function）

通过测量接收到的电子动能，就可以计算出元素的结合能。

铝靶：hv=1486.6 eV

镁靶：hv=1253.6 eV

 

二、XPS测试，XPS测试-功能与特点

（1）定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素，能够分析除了氢，氦以外的所有元素，灵敏度约0.1at%。 空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 1.5nm 左右。元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。

（2）定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量，误差约20%。既可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。

（3）根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态，有很强的化学状态分析功能。

（4）由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面，因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。

（5）结合离子溅射可以进行深度分析。

（6）对材料无破坏性。

（7）由于X射线不易聚焦, 照射面积大,不适于微区分析。

（8）是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20Å，信号来自表面几个原子层，样品量可少至10的-8次方g，绝对灵敏度高达10的-18次方g。

三、XPS测试，XPS测试-制样

XPS 的样品一般是 10mm*10mm*5mm, 也可以更小些。厚度不能超过 5mm. XPS 分析室的真空度可以达到<10-9 Pa, 因此样品要干燥，不能释放气体。XPS的灵敏度很高，待测样品表面，绝对不能用手，手套接触，也不要清洗。

样品尺寸不宜过大，一般应不大于10x10x5mm；

样品表面应大体上平整；样品最好能够导电；表面应作脱脂处理，绝对避免用手触摸；原始表面应尽可能尽快测试，避免长时间在空气中存放；粉末样品可以压成块状，或撒布在胶带上；也可以将粉末溶解在适当溶剂中做成溶液，涂在样品台上，再使溶剂挥发即成样品；

固体样品的预处理 ：

1.溶剂清洗（萃取）或长时间抽真空除表面污染物。

2.氩离子刻蚀除表面污物。注意刻蚀可能会引起表面化学性质的变化（如氧化还原反应）。

3.擦磨、刮剥和研磨。对表理成分相同的样品可用SiC(600#)砂纸擦磨或小刀刮剥表面污层；对粉末样品可采用研磨的方法。

4.真空加热。对于能耐高温的样品，可采用高真空下加热的办法除去样品表面吸附物。

四、XPS测试，XPS测试-应用

（1）组成样品的元素的标定

（2）各元素含量的计算

（3）元素的侧向分布（沿材料深度方向）

（4）元素化学态标定