食品中丙酸钠、丙酸钙的高效液相色谱(HPLC)检测方案

　　丙酸钠是我国GB2760—1996规定允许使用的一种食品防腐剂及防霉剂，用于糕点、干酪;可以单独使用或与丙酸、山梨酸配合使用;也可用作啤酒等的粘性物质抑制剂;饲料添加剂等。丙酸钙是世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。它是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2011)规定了各种食品添加剂的含量标准，但还是有很多的商家违法标准，生产出超标的问题食品，因此对食品安全的检测任重道远。

　　赛智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检验可提供食品中丙酸钠、丙酸钙的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，供广大用户参考。

　　以下是食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法。

　　1　 仪器与试剂

　　1.1 仪器

　　LC-10Tvp高效液相色谱仪;

　　Vertex 色谱柱　250mm×4.6mm×5μm;

　　超声波水浴;

　　pH计;

　　万分之一天平;

　　组织捣碎机。

　　1.2 试剂

　　甲醇：色谱纯。

　　磷酸氢二胺溶液：称取1.0g磷酸氢二胺溶液，加水溶解并稀释至1000 mL，经0.45μm微孔滤膜过滤。

　　磷酸溶液(1 mol/L)：在50ml水中加入53.5mL磷酸，混匀后，加水定容至1000mL。

　　标准储备液(10 mg/mL)：准确称取丙酸钠1.30g或丙酸钙1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL，制成丙酸含量为10 mg/mL的标准储备液。于4℃冰箱内保存，有效期3个月。

　　微孔滤膜：0.45μm，水相。

　　2　 测定原理

　　样品加适量水经超声波提取后调节pH到3.0值，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。

　　3　 色谱条件

　　色谱柱：Vertex 色谱柱　250mm×4.6mm×5μm;

　　流动相：甲醇+1.5g/l磷酸氢二胺溶液( 用磷酸调pH2.7-3.5);

　　流速：1 mL/min;

　　进样量：20μL;

　　检测波长：214nm。

　　4　 试样溶液的制备

　　样品制备：固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用。

　　试样处理：准确称取5g(精确至0.01g)试样至100mL烧杯中，加入20mL水，加入1mol/L磷酸溶液0.5ml，混匀，经超声波浸提 10min后，用1mol/L磷酸溶液调pH至3左右，转移试样至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中，以不低于4000r/min离心10min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。

　　5　 结果分析

　　在添加0.25g/kg-5.0g/kg范围内，回收率在89%-106之间，相对标准偏差小于5%。色谱图如下图丙酸标准物质的液相色谱图所示，其峰型较好，满足日常检测要求。