用了氨水调PH会影响正离子模式下的相应强度?
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下一篇 2008-12-02 18:16:01
用了氨水调PH会影响正离子模式下的相应强度
(1)在
质谱分析过程中, 氨水、三乙胺和三甲胺属于质子受体(后两者最好不要使用);酸(如甲酸、乙酸等)属于质子供体,(避免使用盐酸和硫酸等无机酸)。
(2)碱性化合物的质谱分析一般采用正离子模式,流动相的pH一般低于目标物的pKa 2-3个单位,用甲酸、乙酸和TFA等调节pH;TFA还可以改善
色谱分离度,减少拖尾,但主要是针对硅胶基质的色谱柱;对于有机物高分子基质的色谱柱的改善不明现,因此,
液质联用分析时最好使用甲酸或乙酸。
(3)酸性化合物的质谱分析一般采用负离子模式,流动相的pH一般高于目标物的pKa 2-3个单位,用氨水、三乙胺和三甲胺等调节pH;注:普通分析纯的三乙胺和三甲胺不干净,流动相中加入三乙胺和三甲胺后质谱图中会出现大量聚合单元为136和168的聚合物,且响应很高,所以能使用氨水就不要使用三乙胺和三甲胺。
因此,用了氨水调PH会影响正离子模式下的信号强度,但影响程度与目标物的性质有关系;在流动相中添加了氨水后,对有些非常容易离子化的化合物的正离子信号影响不显著,但有些化合物质谱信号强度会被大幅度降低。
一点拙见、敬请参考!!
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