痕量气相色谱分析总结

为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊）

　　1． 样品采集：

　　目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？

　　样品的物质组成？浓度如何？

　　样品中主要组分是什么？

　　采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔；

　　应采用破坏性还是非破坏性采样方法？

　　采集样品的运输与存储；

　　l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？

　　2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？

　　a 待测组分的样品必须具有代表性；

　　b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品；

　　c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失；

　　d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成；

　　e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应；

　　3． 为什么要选择样品予处理？

　　样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）；

　　* 不能直接进样分析：

　　如：

　　a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）；

　　b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）；

　　c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）；

　　d）直接分析时干扰因素太多；

　　* 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足

　　a） 分析测试的不同质量要求；

　　现场环境不允许（如时间）；

　　b） 样品的状态、不稳定性或化学活性；

　　c） 现有分析条件不允许；

　　d） 选购的仪器、设备条件不具备；

　　e） 操作人员的技术水平限制；

　　4． 常用的样品予处理技术和设备：

　　虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有：

　　a 顶空技术；

　　b 膜萃取技术；

　　c 固相萃取技术；

　　d 固相微萃取技术

　　e 微捕集技术；

　　f 超临界萃取技术；

　　g 微透析技术；

　　h 微量衍生化技术；

　　i 其他几种制备技术的组合；