目的用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。方法以萘为内标物，采用内标物预先加入法，弹性石英毛细管柱DB-
WAX(30m×0.32mm，0.25μm)，FID检测器，氮气为载气，柱温为110℃。结果在该色谱条件下，异龙脑和龙脑及内标物萘均得到良好的分
离，冰片的回收率为96.58%(RSD=1.01%)。结论该法灵敏、准确，重复性好，可用于控制该制剂的质量。
脑通注射液是由黄芪、栀子、冰片等8味中药组成的复方制剂，具凉血活血、开窍醒脑等功效。临床用于脑脉瘀阻所致中风昏迷、脑栓塞等。本实验建立了制剂中冰片的气相色谱测定方法，用以控制其质量[1~3]。
1仪器与试药
1.1仪器Agilent6890N气相色谱仪，FID检测器;弹性石英毛细管柱DB-WAX(30m×0.32mm，0.25μm)。
1.2试剂冰片对照品(批号743-8902)，购自中国药品生物制品检定所提供。
2方法和结果
2.1色谱条件与系统适用性实验H2流速为30ml/min,空气流速为400ml/min;柱温为110℃;进样口温度为200℃，检测器温度为200℃，分流比为12∶1。
按处方量配制缺冰片原料的阴性对照样品，照上述色谱条件测定，比较了供试品溶液、冰片对照品溶液、阴性对照样品液的色谱图，结果在正文色谱条件下，样品中各分色谱峰能达到基线分离，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰。
2.2校正因子测定取适量萘，用乙醇溶解，并稀释成每毫升中含2mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取适量冰片对照品，用乙醇溶解并稀释成每毫升中
含1.5mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液2ml，内标溶液1ml，混匀;取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。
2.3供试品溶液的制备精密吸取本品溶液2ml，精密加入内标溶液1ml，混匀;取1μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
2.4样品溶液稳定性实验取同一批号(060312)的供试品溶液，精密吸取1μl,每间隔一定时间进样，测定，进行峰面积考察，以异龙脑和龙脑合计，平均峰面积为520.52，RSD为2.15%。结果表明，供试品溶液在12h内基本稳定。
2.5精密度实验(重复性实验)取同一批号的脑通注射液6份，按含量测定方法项下平行实验，测定其含量，结果为冰片含量(以异龙脑和龙脑合计)为1.52mg/ml。
2.6线性关系的考察精密称取冰片对照品适量，加乙醇溶解并制成每毫升含15mg的溶液，作为储备液。分别精密量取对照品储备溶液
0.2，0.4，0.6，1.0，1.5，2.0ml置于10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀。分别精密吸取各对照品溶液2ml，精密加入内标溶液
1ml，混匀;取1μl注入气相色谱仪，按正文所述色谱条件测定峰面积，以浓度为横坐标(X)，对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标(Y)，绘制标准曲
线，计算回归方程。
线性方程为：Y=0.6849X+0.0083,r=0.9998
结果表明冰片(以异龙脑和龙脑合计)在0.30~3.0mg·ml-1范围内有良好的线性关系。
2.7回收率实验按处方配制空白制剂(6份)，精密称定，以不同比例分别精密加入冰片对照品适量，照上述色谱条件，以异龙脑和龙脑合计，计算回收率。
上述结果表明本方法具有良好的回收率。
2.8样品测定本品3批，按正文所述方法测定，计算冰片的含量分别为1.52mg/ml(批次060312)，1.56mg/ml(批次060315)，1.48mg/ml(批次060318)。
3讨论
药物制剂中冰片原料通常为合成品，在生产过程中有异龙脑生成，用气相色谱分析为两个峰，故计算含量时应取异龙脑和龙脑峰二者之和。不同来源的原料其差异明显，故应对合成冰片的来源进行质量控制，在产品投料前，应进行测定。
在实验中对色谱条件的各种参数如温度等进行了优化，结果在115℃时异龙脑和龙脑峰色谱峰达到了很好的分离，峰形好，理论板数高。
本实验方法灵敏度高，专属性与重复性好，操作简便，可用于脑通注射液的质量控制。
