L-胱氨酸试剂纯度的测定

一．实验原理：
在溴酸钾的标准溶液中，加入过量的溴化钾，将溶液酸化，发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中（盐酸浓度1mol/L），胱氨酸和溴1：5发生反应，剩余的溴用碘化钾还原，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

二．实验内容和实验步骤：

1．硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取约3.1-3.2g的带5个结晶水的硫代硫酸钠，用新鲜蒸馏水溶解，加入少量碳酸钠，稀释到约500ml，贮在棕色瓶子里。

2． 准确称取0.1740-0.1744g溴酸钾基准物质和2g溴化钾，溶解后定量转入250ml容量瓶，移取25.00ml该溶液，加25ml 水，10ml（1+1）盐酸，放5-8分钟，然后加入20ml10%的碘化钾，再放5-8分钟，用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加2ml淀粉溶液，继续滴定到 蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠的体积。

3．溴酸钾标准溶液的配制：准确称取1.3360g干燥的溴酸钾，溶解并转移到100ml容量瓶中，移取25.00ml进入100ml容量瓶再稀释到刻度。

4．从稀释后的溴酸钾标准溶液中移25.00ml到锥形瓶中，加过量溴化钾固体和25ml 2mol/L的盐酸。放在冰浴中并盖上表面皿，放30分钟。

5．准确称取0.21-0.22gL-胱氨酸试剂，用稀盐酸溶解后装入100ml容量瓶中，移取25.00ml加入步骤4中的溶液里，适当摇动反应5-10分钟。

6．加入22-25ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，再加入0.2mol/ L的碘化钾溶液20ml，立即用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定到蓝色刚好消失，记下消耗的硫代硫酸钠体积。

三．L-胱氨酸试剂纯度的计算过程：
标定硫代硫酸钠标准溶液的浓度为C，滴定时消耗体积V，L-胱氨酸试剂质量为m，则L-胱氨酸试剂的纯度=（0.0012-2VC/5）*240.3/m*100%。