PolySciTech聚D,L-丙交酯：GPC法对测量分子量的影响比较

PolySciTech 聚D,L-丙交酯GPC法测量背景：

聚丙交酯和聚丙交交酯-共乙交酯有多种测定分子量的方法。这个所应用的方法可能对所得的分子量测定产生影响。在本白皮书中在已知的LA:GA比率下，一系列受控聚合物标准的结果是利用这两种方法确定的常规凝胶渗透色谱（GPC）-使用商用聚苯乙烯的外标GPC-ES）

通过GPC四元检测（多角度光散射、动态光散射、折射率、粘度计）。数均分子量（Mn）的合成值为对两种方法进行了比较。

艾美捷 PolySciTech 聚D,L-丙交酯GPC法对测量分子量影响的方法：

分别对具有癸醇酯端盖的PLA和PLGA的聚合物标准品进行取样并运行，并在两个用于分子量测定的仪器上并行进行。

GPC-ES基因

GPC-ES测定如文献[1-3]所述进行。使用GPC分析样品对照聚苯乙烯标准（外部标准）。GPC系统由Waters 1515 Isocratic HPLC组成泵连接到Waters 2707自动取样器和Waters 2414折射率检测器。GPC分析通过注入100µL约2.0 mg/mL溶解在2.0µm过滤THF中的聚合物溶液进行。一次跑步以1mL THF/min的流速设定60分钟的时间，并通过一系列三个GPC柱。样品首先通过的是Phenomenex柱Phenogel 5µ50A 300 x 7.8mm，第二个是Phenomenex柱Phenogel 5µ10E4A 300x7.8，最后一个是Aglient Resipore 300 x7.5 mm 3µm柱。这些样品用安捷伦科技EasiCal PS2聚苯乙烯测试标准批号PL2010-0601。这些标准是根据制造商说明编制的使用0.2µm过滤THF。柱和检测器的温度控制在35⁰C GPC-ES用聚苯乙烯校准。该过程在每个运行序列开始时执行以对后续样品进行新的校准。图1。显示了从具有峰值r.t.标记的聚苯乙烯标准的代表性集合。

图1。GPC色谱图聚苯乙烯标准品

GPC-4D基因

GPC-4D的测定如文献[4-6]所述。将样品溶解在0.2μm过滤水中色谱级丙酮（ACE）（Fisher Chemical目录#A949-4）。每个样品在结果显示的浓度。溶解后，样品通过0.2um（PTFE）过滤器（Tisch #SF14466）以去除颗粒，并直接放置到隔膜封端的2ml HPLC瓶中。GPC-4D

Akina的系统由一个连接到Dawn Heleos II（MALLS）的Agilent 1260 Infinity II HPLC组成通过光缆、Optilab T-rEX（RI检测器）和Viscostar III粘度计连接到Dynapro Nanostar DLS Astra 7软件。用线性梯度柱（Tosoh Bioscience LLC，TSKgel GMHHR-L，7.8 mm x 30 cm），丙酮流量为0.6 ml/min。每个样本在50.0μL，并通过从所有检测器收集的数据在柱上洗脱。dndc设置为实验值对于特定的LA:GA比率确定[7]。

PolySciTech 聚D,L-丙交酯GPC法对测量分子量的影响比较相关文献：

1. Garner, John, Sarah Skidmore, Haesun Park, Kinam Park, Stephanie Choi, and Yan Wang. “A protocol for assay of poly (lactide-co-glycolide) in clinical products.” International journal of pharmaceutics 495, no. 1 (2015): 87-92.

2. Garner, John, Sarah Skidmore, Haesun Park, Kinam Park, Stephanie Choi, and Yan Wang. “Beyond Q1/Q2: The impact of manufacturing conditions and test methods on drug release from PLGA-based microparticle depot formulations.” Journal of Pharmaceutical Sciences (2017).

3. Skidmore, Sarah, Justin Hadar, John Garner, Haesun Park, Kinam Park, Yan Wang, and Xiaohui Jiang. “Complex sameness: Separation of mixed poly (lactide-co-glycolide) s based on the lactide: glycolide ratio.” Journal of Controlled Release (2019).

4. Hadar, Justin, Sarah Skidmore, John Garner, Haesun Park, Kinam Park, Yan Wang, Bin Qin, and Xiaohui Jiang. “Characterization of branched poly (lactide-co-glycolide) polymers used in injectable, long-acting formulations.” Journal of Controlled Release (2019).

5. Justin Hadar, Sarah Skidmore, John Garner, Haesun Park, Kinam Park, Yan Wang, Bin Qin, Xiaohui (Jeff) Jiang, Darby Kozak “Method matters: Development of characterization techniques for branched and glucose-poly(lactide-co-glycolide) polymers”, Journal of Controlled Release Volume 320, 10 April 2020, Pages 484-494.

6. Garner, John, Justin Hadar, Sarah Skidmore, Faye Jessmon, Rebecca Immel, Amie Tyler, and Kinam Park. “Narrow molecular weight margins for the thermogelling property of polyester–polyether block copolymers in aqueous solutions” J Appl Polym Sci, 48673.

7. J. Hadar, J. Garner, S. Skidmore, H. Park, K. Park, Y. K. Jhon, Y. Wang. “Correlation Analysis of Refractive Index (dn/dc) for PLGAs with Different Ratios of Lactide to Glycolide” Scientific Poster presented at 2018 annual meeting of Controlled Release Society

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