一份色谱实验记录(十)

上一篇 / 下一篇  2013-03-16 18:14:09

  

改性阶段,我选用的是PEG-20M,原因也简单,手头正好有这种固定液,而且也配制过相关的填充柱填料,多少有些了解。

在涂柱装置里面的小管内放0.8ml 6%(W/W)PEG-20M的二氯甲烷溶液(0.3克溶于5ml二氯甲烷中),顶部插入毛细柱并至小管底部,在室温下开始动态涂渍操作,氮气的压力尽量设低一些,使得溶液可以在毛细柱内走得慢一些。气相则设置为最小流量的恒流模式, 等小管内的溶液下降至快到底部时,停止气相通气,打开装置,用小镊子取出小管,再闭合装置,继续通气约40 分钟,等溶液在管柱内走完后,多通气1 小时吹干净。

接着,用封口小玻璃管把柱两端封死,待封口胶固化后,再次放入气相炉中,升温至280度,处理4小时,降温冷却后再次切开两端的封口固化处,接上清洗装置,装置内的小管内装二氯甲烷,目的是洗去未反应完全的固定液,洗净后继续通氮气吹干,改性完成,可以准备最后一次涂渍,这个步骤后就可以得到一根所谓的交联毛细管柱了。

我们需要的涂渍液是由OV-1和BP溶解于二氯甲烷中得来,先称取0.1克的ov-1固定液溶于10ml的二氯甲烷中,得 1% ov-1溶液(注意:ov-1很难溶解,需要提前配制的),另用万分之一天平,称取0.0030克BP于3ml二氯甲烷,临用前取1ml于1%OV-1液中,混匀后BP的浓度也近于 1% 。

配好溶液后,在超声波上超声5 分钟,除去里面的气体,就可以用于交联涂渍了。

将2ml交联填充液装入装置中的小管中,在装置顶部插入毛细柱,装好后尽量缓慢充气,让毛细柱内的液体慢慢流动,待小管内的液面下降1厘米后停止通气,用小镊子取出小管后再放一个空管,再继续缓慢充气,使柱内液体流动得尽量慢,流过整根柱的时间控制在大约1小时左右。

  待液体流完后,继续加大气流通气1小时吹干内部液体。接着将毛细柱连接色谱仪进样口,开始升温交联过程,初始炉温设定为50度,通气烤2 小时,再按100度—130度――150度 的顺序共1.5小时。

  降温冷却后,取下毛细柱,再接上涂柱装置洗去残余的固定液,小管内装二氯甲烷,总共用20 ml二氯甲烷冲洗(分多管连续加入),再用20-30ml/min的氮气吹干净,约20 分钟。

  自制毛细管柱的最后一步就是老化,这时只要按最常规的普通老化程序设定就可以了。

  完成毛细色谱柱DIY后,需要测试一下具体性能,这时才发现一个具体的问题,那就是由于使用动态法涂渍,加上手头不方便用显微镜,我并不知道按照这个流程工艺,最后产品的实际膜厚是多少。只能把它当成一根普通的15米长,0.53mm的毛细管色谱柱测试了。

  一头接上进样口,一头接上FID检测器,测试了适合在FID上检测的BHA、BHT、TBHQ、甲醇、 异丁醇、异戊醇、苯甲酸等项目,这些项目,除苯甲酸略有拖尾,甲醇无法分离外(非极性柱的预期结果),其它项目的峰形都比较满意。

  终于,一根毛细管色谱柱,历经千难万阻,终于诞生了。

毛细柱DIY的故事很枯燥乏味,付出不少,收获有限,只能说自己拿起一根毛细柱后,会更有心得了,虽然实用性不大,但这毕竟是我做色谱实验工作中一段比较特殊的经历,还是很值得写下来的。

我从事色谱实验工作这些年,做得比较小众的事情只有两件,一件是毛细柱DIY,另一件事就是花了几年时间编制了实验室的一套电脑管理程序,后者虽然也是过程枯燥,但是却显得比较有意义,这个内容以后再讲。

在初步掌握了气相、液相、气质的操作后,感觉自己基本能算入门了,一般小的问题也能应付一下。而之后的提高,就需要在实际工作中不断强化了。

在长期做实验工作中,我为开始只能很机械的别人说什么就做什么,书本教什么做什么,慢慢逐渐对工作有了一些自己的领悟,通过对工作中遇到各个现象思考得出的观点,再返应用于工作中,验证这个观点的正确是否,从而开始形成了自己对于工作的理解与观念。

下面,就谈一些自己对色谱实验工作的领悟。

最先需要想通的问题就是,实验工作是做什么的。只有想清楚这个道理,才能对实验工作的各个细节问题有更深入细致的把握。

和某同事讨论过这个问题,问单位里哪个部门最重要,他说当然是实验室最重要,这就是一个典型的位置决定大脑的思维方式,我们做实验的员工,拨高一点可以说是做技术工作的,再拨高一点又可以说是做科研工作的,于是在思想上可以把科研二字镶上金边挂上光环,我们科研了,我们高级了,我们也就最重要了?

 

整个社会活动,是由多个不同顺序,不同规则,不同层次的无数具体流程组成。最典型的例子就是农业活动,农业是文明存在的基石,在农业活动中,按次序可以有计划,耕作,播种,灌溉,施肥,喷药,收获,仓储,销售,制造相关农产品等,其间的小环节自身就需要分更具体的层次,每一个环节都是能源、人力、财力的投资与产出的过程。流程需要可进行,可待续,可循环,可提高,整个社会活动就是由数量巨大的不同流程所组成的。

流程无处不在,不仅是社会宏观方面,就象是个体或微观,也一样是体现了各种各样的流程,如人体,就是我们最熟悉的例子了;消化,呼吸,循环,免疫等等。

在流程中,没有哪一个环节可以用“最”重要形容,真正重要的,就是流程本身。而实验工作,是社会诸多流程中的一个具体的环节。

实验室在环节中的作用,就是提供检测数据,完善检测方法,为整个社会流程的正常运转服务。而我们作为实验室中的工作人员,作为实验室的一份子,也是这个流程中的一个个小因子,也是为了小流程大体系的正常运转服务的。

想清楚这一点后,我明白了我们所做的一切工作的终极意义,就是维持整个流程乃至整个体系的正常可持续运转。

从这个角度来看,所有的实验室,都是服务性实验室。

 

在最终确定是服务性质的前提下,由于内部服务的对象存在不同,实验室工作的性质可以分为数据提供型,应用性研究型,基础性研究型。

数据提供型实验工作,是我们最常见的实验室工作。它的主要作用就是为客户提供样品测试数据,为生产或生活直接服务。例如,一个白酒厂的实验室,测试原料指标为生产把关,测试中间产品为生产控制质量,最终测试白酒成品中指标以确定一批产品的品质;一个医院的检验室,检测病人的血液尿液数据,为医生判断病情提供依据;一个隶属行政部门的食品检测室,为食品产品提供检测报告,使其具备在市场上销售的资格,同时也为其它行政部门提供当地市场的产品质量数据,为之后的管理活动提供依据。

应用性研究型实验工作,不直接面对具体的样品,主要作用是研究如何应用或提高已有的技术检测,如应用新仪器,或开发新项目,成果最终需要在数据提供型实验室或岗位应用才能体现出价值。但是,不象很多数据提供型实验室,的确是仅仅只提供数据,单纯地只做应用性研究型工作的实验室数量极少,多数是分散为一个个岗位中,特别是分布在数据提供型实验室的一个个岗位中,应用研究的成果指导于数据提供工作,也服务于数据提供工作。

数据提供类型的工作离不开样品和客户,应用性研究型的工作离不开前者。而基础性研究,则是应用技术研究的更一步细化,着眼点不是样品和客户,也不是技术本身,而是为了研究技术的可能发展而服务。

不过,由于色谱实验本身的性质,决定的绝大多数色谱实验的相关工作都是前两者,纯基础性研究的人员极少。


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学海无涯乐作舟 引用 删除 zzl   /   2013-03-18 10:06:09
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