采用先进的气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留成分

   随着食品安全问题一再出现，人们对各类食品的安全性都提出的质疑。作为分析行业的一员，同时以分析仪器生产企业的身份，我们也积极参与到食品安全监测的行列中来，为消费者提供专业的技术支持，使我们的生活增添更多安全保障。

 

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   有机磷农药作为一种高效、广谱的杀虫剂,在蔬菜、水果中得到广泛应用,但其急性毒性强，在蔬莱、水果中的残留易引起食物中毒，因此有必要找到一个样品前处理简便、快速且准确的测定方法。爱诺色谱厂采用微量化学法和固相萃取技术，建立了气相色谱法同时测定蔬菜、水果中10种有磷农药残留量的方法。

    Ⅰ、农残分析专用气相色谱仪主要特点

    A、GC2020气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃

    B、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。

    C、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度＋7℃-400℃。三阶程序升温，升温速率0-50℃／min；增量0.1℃／min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。

    D、可同时安装两种进样系统：填充柱、毛细管分流／不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）。可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉。

    E、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度。可选配TCD、ECD、NPD、FPD。

    F、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

    Ⅱ、农残分析专用气相色谱仪技术指标：

    1、温控

控温范围：室温上7℃-400℃（增量0.1℃）

程升阶数：十三阶

程升速率：0.1℃-50℃／min（增量0.1℃）

    2、检测器FPD

检测限：≤6×10-13g／s（P）

基线噪声：≤5×10-11 g／s(S)

样品：甲基对硫磷

    Ⅲ、农残分析专用气相色谱仪配置

 

产品名称

型号

规格及说明

气相色谱仪

GC2020

FPD，毛细管柱进样系统、，液晶显示，程序升温、智能后开门

色谱工作站

 

专用工作站

色谱柱

DB1701石英毛细管柱

30m×0.53mm(内径)×1.0μm(膜厚)

氮氢空一体机

HGT-300E

氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min

    Ⅳ、实验条件

    1 仪器和试剂

爱诺色谱GC2020气相色谱仪，配火焰光度检测器(FPD)

氮吹仪

固相萃取真空抽滤装置

离心机：4000r/min

乙酸乙酯、正己烷、丙酮、无水硫酸钠均为色谱纯

水为蒸馏水

3ml活性炭小柱

10种有机磷农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、三唑磷)标准品。

   2 气相色谱条件

色谱柱：DB1701石英毛细管柱，30m×0.53mm(内径)×1.0μm(膜厚)

色谱柱温度：140℃(保持2min)，10℃/min升至200℃,2℃/min升至254℃

检测器温度：250℃

进样口温度：250℃

载气：99.999%高纯氮气，流速5.0ml/min;

空气：15ml/min；氢气：75ml/min；尾吹气：10ml/min；进样量2μl;

定量方法：峰面积外标法定量。

    3 测定步骤

称取210g粉碎样品于10ml塑料管中，加入1ml蒸馏水和无水硫酸钠1g，在混匀器上混匀1min,再加入5ml乙酸乙酯，在混匀器上充分混匀2min,以4000r/min的速率离心4min，取出上清液。残渣再用3ml乙酸乙酯提取2次，合并3次提取液,于氮吹仪上40℃浓缩至110ml，再过活性炭柱净化。将活性炭小柱安装于固相萃取真空抽滤装置上，用1ml乙酸乙酯淋洗小柱3次，将浓缩过的提取液过活性炭小柱,再用1ml正己烷:丙酮(2:1)的混合液淋洗2次,收集全部洗脱液,于氮吹仪上40℃浓缩至110ml,供气相色谱分析。色谱图见图1。