稳定同位素质谱

FlashEA 元素分析仪日常维护1

上一篇 / 下一篇  2013-05-23 18:02:25

 

反应管的安装:反应管在安装回炉管的时候需要借助橡胶垫圈来密封。反应管的尾部需要一个螺帽,一个金属压垫,以及一个黑色的橡胶密封垫圈。黑色的密封垫安装时需要注意安装的方向。安装的橡胶垫圈的锥形切面必须向下,才能保证反应管安装后不会漏气。

 

0050 现在演示如何安装反应管。

0056 首先将密封垫放好,

0105 然后将金属片放上,将螺帽先旋上一些,

122 然后将连接头放在卡槽中。

130 将装好的石英反应管由上方插入炉管中。

152 对准底部的螺帽位置后将石英管用力向下按,确保石英管尾部已穿过橡胶密封垫并到达连接头的底部。

230 确保石英管穿到底后,就可以将螺帽拧紧。

250 可以用一个螺丝刀塞入连接头底部的小孔,然后用自带的扳手,将螺丝拧紧。

315 石英管头部也需要一个橡胶垫圈的密封,安装时同样要注意方向,安装方向与尾部的垫圈安装方向相反,

345  然后将自动进样器装上拧紧。

405安装完通常此时就可以设置气流对反应管进行检漏。

420最后将进样盘装上。

反应管的填充:

现在看到的是元素分析仪在进行CN测定时需要的一根石英反应管。管的两头有一定的区别,管的一头是光滑的半圆弧管壁,

0022另一头是切割的平面。

0032在安装时以光滑的一头为底部将石英管装入元素分析仪中,

0048所以装填料时也先从这一头开始,然后逐渐往上填装。

0058 填装是首先要准备各种填装的试剂。

112 现在看到的是镀银四氧化三钴,Thermofisher 的货物编号为1146240

150 然后是三氧化二铬,Thermofisher的编号为33122900,主要作为反应时的氧化剂。

224然后需要的是线状铜,作为反应时的还原剂。

240 最后是需要石英棉。

252 首先将操作手册翻到88页——FlashEa1112。在手册88页上已标示了CN测定时管内填料的顺序与高度。

324从底部向上填充分别是2厘米的石英棉,

333 5厘米的镀银四氧化三钴,

338 1厘米石英棉,10厘米还原铜,一厘米石英棉,5厘米三氧化铬,最后再加1厘米石英棉。

400 为了方便起见,在第一次填充的时候,可以剪一根和石英管一样长度的硬纸板

419将纸板和石英管平行对齐,特别注意石英管的底部需要与纸板对其,根据说明书88页的规格将尺寸标出来。

440这时候可以再找一根尺子。首先是标出两厘米的石英棉,

508然后是5厘米的四氧化三钴,然后是一厘米的石英棉,接着是十厘米的还原铜,加上一厘米的石英棉,然后又是5厘米的三氧化二硌,再加一厘米的石英棉。640 这样填料最终按管子标记的位置就可以填装了。首先装石英棉,然后填一段四氧化三钴,接着又是一节石英棉,加一段还原铜,再加一节石英棉,再添加三氧化二铬,最后是一节石英棉。

703上面的空出的部分是作为样品掉落时燃烧空间。

713根据手册88页各个填料的位置与尺寸,填料时最好在管上做好标记。不同位置就可以填入相应的药剂。

746在第一次做样时也可以根据手册自制一个标度尺,在上面也标志好各填料的位置与尺寸。

802 以后每次填装时就可以将反应管的尾部与标尺对齐,

821然后可以在石英管上标志处各填料的高度。

840 首先填装2厘米的石英棉,

847  现在取出石英棉 。填装时为了确保操作人员的安全,需要在通风的环境下进行,并必须穿戴上橡胶手套。

921 用镊子将石英棉取出,

1010 装入石英管后后有一个专用的工具,借助工具将石英棉装入管的下方。

1040 然后打开一瓶镀银四氧化三钴,它的作用主要是吸收硫。当样品中含有较多的硫时,会对仪器检测产生较大的干扰,这时候就要借助镀银四氧化三钴来除硫。

1112装的时候尽量使颗粒间的空隙减小。

1130 然后装上1厘米的石英棉。

1209 接着下一步就是填装还原铜。填装时首先需要将玻璃瓶打开。

1224一般瓶口部位已有划痕,这时候可以用扳手就将瓶口敲开。

1243然后就可以将铜倒入管中。

摇晃石英管,确保铜颗粒已经装的很致密。

16.22 装一层石英棉后再填转上三氧化二钴。

1724 最后装上一层石英棉

1800最后就是一根已装好试剂的反应管,由于检测CN元素

1808填料顺序依次为,石英棉,镀银四氧化三钴,石英棉,铜,石英棉,三氧化二铬,石英棉。

 


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