现在看到的是元素分析仪在进行CN测定时需要的一根石英反应管。管的两头有一定的区别,管的一头是光滑的半圆弧管壁,
00:22另一头是切割的平面。
00:32在安装时以光滑的一头为底部将石英管装入元素分析仪中,
00:48所以装填料时也先从这一头开始,然后逐渐往上填装。
00:58 填装是首先要准备各种填装的试剂。
1:12 现在看到的是镀银四氧化三钴,Thermofisher
的货物编号为1146240,
1:50 然后是三氧化二铬,Thermofisher的编号为33122900,主要作为反应时的氧化剂。
2:24然后需要的是线状铜,作为反应时的还原剂。
2:40 最后是需要石英棉。
2:52 首先将操作手册翻到88页——FlashEa1112。在手册88页上已标示了CN测定时管内填料的顺序与高度。
3:24从底部向上填充分别是2厘米的石英棉,
3:33 5厘米的镀银四氧化三钴,
3:38 1厘米石英棉,10厘米还原铜,一厘米石英棉,5厘米三氧化铬,最后再加1厘米石英棉。
4:00 为了方便起见,在第一次填充的时候,可以剪一根和石英管一样长度的硬纸板
4:19将纸板和石英管平行对齐,特别注意石英管的底部需要与纸板对其,根据说明书88页的规格将尺寸标出来。
4:40这时候可以再找一根尺子。首先是标出两厘米的石英棉,
5:08然后是5厘米的四氧化三钴,然后是一厘米的石英棉,接着是十厘米的还原铜,加上一厘米的石英棉,然后又是5厘米的三氧化二硌,再加一厘米的石英棉。6:40 这样填料最终按管子标记的位置就可以填装了。首先装石英棉,然后填一段四氧化三钴,接着又是一节石英棉,加一段还原铜,再加一节石英棉,再添加三氧化二铬,最后是一节石英棉。
7:03上面的空出的部分是作为样品掉落时燃烧空间。
7:13根据手册88页各个填料的位置与尺寸,填料时最好在管上做好标记。不同位置就可以填入相应的药剂。
7:46在第一次做样时也可以根据手册自制一个标度尺,在上面也标志好各填料的位置与尺寸。
8:02 以后每次填装时就可以将反应管的尾部与标尺对齐,
8:21然后可以在石英管上标志处各填料的高度。
8:40 首先填装2厘米的石英棉,
8:47 现在取出石英棉 。填装时为了确保操作人员的安全,需要在通风的环境下进行,并必须穿戴上橡胶手套。
9:21 用镊子将石英棉取出,
10:10 装入石英管后后有一个专用的工具,借助工具将石英棉装入管的下方。
10:40 然后打开一瓶镀银四氧化三钴,它的作用主要是吸收硫。当样品中含有较多的硫时,会对仪器检测产生较大的干扰,这时候就要借助镀银四氧化三钴来除硫。
11:12装的时候尽量使颗粒间的空隙减小。
11:30 然后装上1厘米的石英棉。
12:09 接着下一步就是填装还原铜。填装时首先需要将玻璃瓶打开。
12:24一般瓶口部位已有划痕,这时候可以用扳手就将瓶口敲开。
12:43然后就可以将铜倒入管中。
摇晃石英管,确保铜颗粒已经装的很致密。
16.22 装一层石英棉后再填转上三氧化二钴。
17:24 最后装上一层石英棉
18:00最后就是一根已装好试剂的反应管,由于检测CN元素
1808填料顺序依次为,石英棉,镀银四氧化三钴,石英棉,铜,石英棉,三氧化二铬,石英棉。