负-化学离子源GC/MS测定水，环境样品，生物样品中的多溴联苯醚

负-化学离子源GC/MS测定水，环境样品，生物样品中的多溴联苯醚

采用负-化学离子源GC/MS测定水，环境样品，生物样品中的多溴联苯醚分析测试百科网%_QTqm
提取：分析测试百科网6nGv8K(c7b;O
1. 水，采用二氯甲烷提取，浓缩
1mS9a#T_ h$k02. 环境样品，土壤等，采用二氯甲烷正己烷混合溶液提取，浓缩分析测试百科网.x4F XVys [
3. 生物样品如肉制品，水产品，加入适量无水硫酸钠，加入二氯甲烷正己烷匀浆提取，浓缩分析测试百科网*P)@wtgm"@-nt9{
净化：浓硫酸或硫酸硅胶净化。

溶液浓缩至1ml，进GC/MS-NCI测定。

GC/MS-NCI可检测含电负性高的元素的化合物的测试，灵敏度可比ECD，又可以以特征离子来鉴定化合物。

NCI的信号中一般电负性元素的信号会很高，如本例中溴（79，81），二溴（160，161）的信号会很高，其他的特征离子会较低，但十溴中C6H5Br5（486，488….）的离子会较高。分析测试百科网,D,f7R A4b.N:|
      
G n'z_
K6W k0       但是由于样本基质的干扰，只检测溴等元素不能反应化合物的特征，容易受到其他杂质的干扰，且有些化合物的保留时间也会因基质影响而漂移，可可以通过优化质谱仪器参数，选择PBDE的特征离子来测定化合物，采用C13内标最为内标物用内标法测定，选择离子如下：分析测试百科网7OK9Iqm$|y
PBDE  特征离子                 13C内标分析测试百科网YmyS
e({L:Bz
28      79, 325，327，329   339
o*bQ*V)G*^3Ow#j047       79,405，407            417
)uP7x[
}#?T"XO099       79,483，485，487   495分析测试百科网`+m'S.gpot
100    79, 483，485，487   495分析测试百科网^Q?B;W q_7Z*}4M4G
153    79, 561，563           573分析测试百科网!\h3_+|/p#@o8R|q
154    79, 562，564           574分析测试百科网u`kT5uR b/}
183    79, 561，563           573
,`2j{ n [9WtY0209     79,486，488，490  494

进样溶液的最低浓度为1ng/ml， PBDE 209（十溴）为10ng/ml分析测试百科网 nf^H,OxW9}
内标物的浓度为10ng/ml, PBDE 209 (十溴)为100ng/ml