负化学离子源-特征-问题-维护

上一篇 / 下一篇  2013-07-17 10:12:27/ 个人分类:气质

在和气相色谱相连的离子源中,负化学离子源(NCI)是比较特殊的一种,它不同于EI,它的应用机理为软电离。分析时化合物产生的碎片离子较少,大多数化合物可观测到准分子离子峰(2),对于某些含电负性元素的化合物,可观察到较高响应的电负性元素如卤素等(3)(5)。分析测试百科网^p%_XF.L
CH4 +e-(230v)       》  CH4+  +2e-(热)(1)分析测试百科网,m9En1|uC
MX+e-(热)      》 MX-. (2)分析测试百科网*[ C-[\8i)Z u
MX  +e-(热)       》   M .+X -(3)分析测试百科网g(s3?0yhF
M.+X-    》  MX+e-   (4)
s7raip0MX  +e-(热)   》       M ++X-+e- (5)

由于碎片离子少,信号背景就比较低,可得到较高的灵敏度,其灵敏度可于ECD相比,但又比ECD有更好的定性功能。

NCI中发生的反应较多,其实NCI和PCI是一样的,只是不同模式下四级杆的电压相反,在NCI下,正离子会同时产生,但四级杆的电压是反的,所以正离子不会进到检测器。但在离子源中,正离子的反应会干扰或抑制负离子产生。

氧和水或其他污染都会发生离子分子反应:M+X-       MX-。其中X-常常是卤素原子或带羟基的基团,由灯丝发射的电子电离产生。这种反应干扰电子俘获反应,造成灵敏度下降、仪器污染!

NCI使用中特别容易“脏”,因为NCI源的温度不高,如A的NCI最高能到200度,而绝大多数分析中(如食品安全)中柱子最高温度会到260-280度,PBDE分析时最高到300-310度,所以高沸点的流出物会沉积在离子源,生物样品中的为净化干净的如脂肪等也会对离子源造成污染。甲烷的纯度和载气中水,氧的含量同样是非常重要的因素。

要用好NCI,需要做的是:分析测试百科网 w`H3[|.\5}c;Ew
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(文中化学反应式引自安捷伦CI教材)
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