NMR
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下一篇 2009-04-12 20:48:17/ 个人分类:理论知识
1可以考虑用加内标的方法,加入一个对你样品没有干扰的样品(样品的H位移最好与加入物不同),然后通过
计算H计算样品浓度。
2,太稀的话好像是有毛刺的,有些出的峰看不到
假如是问多少浓度的样品做出的核磁图谱最好,那么就是分子量大的加多一些,因为信号出来的时候不是根据质量的,
而是根据摩尔浓度的。一般来说,分子量在200左右的,10~20mg做氢谱就比较好了。浓度太大做氢谱匀场不会太好,
那么有些精细的耦合裂分就表现不出来,而且由于增益太小,图谱质量很差的。
要是做碳谱,13C对磁场的均匀度要求不高,在样品量足够的情况下,尽量增加吧,因为样品量越大,需要时间越短。
另外信噪比也好。一些信号弱的季碳、连氮的由于14N而加宽的13C信号及连氟的碳由于裂分而使信号弱的碳出峰会很
好的。
而你如果是要想定量,那么就需要加入标准物品了,找一个在样品用的试剂中溶解行好的标准品,保证两个不反应,还
需要样品和标准品至少各有一各峰完全分开,不叠加在一起,就可以用标准品的峰面积和样品峰面积比较,据此来求出
样品的浓度。需要注意的是驰豫时间要选择足够长,使样品和标准品都充分驰豫。如果作氢谱,碳谱等一系列谱最好样
品多点大于5mg就差不多了,因为样品量越多累加次数越少,耗时越短,有时因核磁管不干净或带入杂质,而所加样品
较少,样品的纯度就不够,干扰就较大,样品的量大的花,上述影响就较小,好像还更做谱人的技术以及核磁的兆数有
关。而氢谱,技术好的花1到2mg都能做出.
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