气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则(2)

上一篇 / 下一篇  2007-10-24 13:10:04

6)  在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"

7)仪器影响

a.  各类过滤器加速失效;

b.  调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;

c.  气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。

d.  检测器的寿命,实践表明,ECDTCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。

.对气体纯度选择的一般原则

1.        从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppmCO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.

2.        毛细管柱分析比填充柱分析要求高;

3.        程序升温分析比恒定温度分析要求高;

4.        浓度型检测器比质量型检测器要求高;

5.        配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.

6.        从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高;

.操作不同检测器推荐使用的气体纯度

我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。

综上所述,新购气相色谱仪接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)

TCD    氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖10ppm; 10ppm

2.5 ppm;  0.1 ppm;  二氧化碳0.25 ppm

氢做载气:  至少纯度为99.995%    杂质含量分别为: 1 ppm; 5 ppm; 二氧化碳1 ppm;  5 ppm;  总烃1 ppm;

 

FID     氮做载气: 至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢1 ppm; 1 ppm;

10ppm; 二氧化碳1 ppm; 5 ppm; 甲烷1 ppm

氢气:     TCD

        空气:     呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%  二氧化碳500 ppm;

一氧化碳10ppm;  总烃0.02 ppm;  甲烷20 ppm

 

ECD    氮做载气:   至少纯度为99.998%。典型杂质同上。

TAG:

 

评分:0

我来说两句

显示全部

:loveliness::handshake:victory::funk::time::kiss::call::hug::lol:'(:Q:L;P:$:P:o:@:D:(:)

我的栏目

日历

« 2024-05-01  
   1234
567891011
12131415161718
19202122232425
262728293031 

数据统计

  • 访问量: 20726
  • 日志数: 107
  • 文件数: 7
  • 建立时间: 2007-09-29
  • 更新时间: 2007-10-25

RSS订阅

Open Toolbar