在固相萃取柱中样品丢失的原因
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下一篇 2007-10-25 13:07:32
. 填充床重量太小。如果分析物要比填充床吸附的多,那么多余的分析物就会仅经过简单的冲洗就通过了。硅胶型填料就会吸附填充床上化合物中大约1%的量。这包括了固相萃取填料吸附的成分,还包括干扰成分。我们推荐先让填充床重量满足1%标准,之后如果还有大量的干扰,就把它的重量再加倍。一些实验和错误几乎总是会有的。
2. 冲洗溶剂太强。如果选择干扰冲洗的溶剂相对于固相萃取填料分析物的亲和力比较强,那么这就会破坏分析物并且把它冲洗出来。
3. 洗涤溶剂太弱。如果选择洗涤分析物的溶剂相对于固相萃取填料分析物的亲和力太弱,那么所有分析物的都不会被洗涤出来。
4. 洗涤溶剂体积太小。这就会留下一些对固相萃取填充床有吸附作用的分析物。
5. 样品在固相萃取过程以前或以后的某个步骤中遗失了。
6. 分析物对塑料有亲和力吗?也就是指对固相萃取柱或玻璃原料有吸附作用吗吗?如果有,就需要转而使用Ultra-Clean的固相萃取柱,它表面具有类特氟纶涂料和使用固体特氟纶玻璃原料。
7. 在上样的过程中流速太快。样品需要时间同固相萃取填料充分混合和进行化学作用。样品通过太快就会减少相互作用时间和导致本该被吸附的化合物通过。样品进样应该采 用每分钟1-5ml的流速;对于离子交换器采用每分钟1ml的流速。
8. 对固相萃取填料进行适当的预处理了吗?若没有这么做就会导致较差的性能,包括通道和减少吸附的效果。
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