像鱼一样自由

如何分析未知物(1)

上一篇 / 下一篇  2014-02-25 09:59:28/ 个人分类:分析方法-随笔

    

  目前做分析工作的人很多,但真正做未知物分析的却很少,根据未知物的特点该类分析工作大体上可以分两种情况。

     第一种情况是纯物质的结构还原,这种工作也可能是很多人概念中的未知物分析。

  此类工作的前提是未知物纯度和样品量,保证足够的量及纯度后,所作的工作与大部分仪器分析教材上的一样,无非是有机四大波谱。因为分析的前提是纯度,所以取得所有信息归属都很一致,完全考验工作人员对所有谱图数据的把握深度,一般来说每一种谱图要分析能力的训练都要很长时间,几种谱图的融合到一起,对分析人员的要求就更高。分析的大体思路如下:HRMS取得分子量;EIMS取得分子的碎裂方式;红外取得官能团信息;NMR取得C,H的空间信息;再略辅助于UV和拉曼光谱。
    
因为所有上述工作的前提是物质的纯度,所以考验的是分析人员的分离提纯能力。很多分析人员所遇到的未知物多数没有足够的量进行提纯工作,所以不能获取全部的数据,这是最令人头痛的问题;很多时候,可能碰到的就是GC-MS里的一根纯度不错的峰,但是检索没有结果,或是LC-MS里一个峰,只有准分子离子信息,而且可能是在复杂的混合物中,所以简单的提纯根本不能用,想要用复杂的提纯方法,但量又有限.很多因素制约大家对未知成份的分析。

 


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  • 更新时间: 2014-02-25

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