活血效灵丸是经批准的医院
中药制剂,由丹参等18味中药制成的丸剂。具有活血化瘀,理气止痛功效。主治由于气滞血瘀引起的妇科输卵管梗阻性不孕,盆
腔包块等症。为控制制剂的质量,作者对处方中丹参的活性成分丹参酮ⅡA采用HPLC进行
测定。结果表明,该法重现性好,操作简便,可作为该制剂的质量控制
指标。
1、仪器与试药
1.1仪器美国Waters2695高效液相色谱仪,Wa—ters2996PDA检测器,Empower系统工作站,AE-240S电子天平,TL-360型超声波器。
1.2试药丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号为110766、200417);甲醇为色谱纯;水为重蒸馏水;其它试剂均为分析纯。
五批活血效灵丸:徐州市中医院生产(批070409、070313、070520、070429、070420)。
2、方法与结果
2.1色谱条件Kromasilc18色谱柱(4.6mm×1Imm,5p,m),甲醇一水(75:25)为流动相,流速1.mL·min~,柱温32qC,检测波长270nm,进样量I,zL。理论板数按丹参酮ⅡA峰计,不得少于3000。
2.2溶液的制备
2.2.1对照品溶液的制备精密称取丹参酮Ⅱ对照品约10mg,于50mL量瓶中,加甲醇溶解并释至刻度,作贮备液。精密吸取贮备液2mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2.2供试品溶液的制备取本品研碎,取细糊g,精密称定,置25mL棕色量瓶中,加甲醇15m超声处理(功率250W,频率33kHz)20min,放冷,甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2.3阴性对照品溶液的制备取不含丹参的阴性对照制剂,取样2g,按“2.2.2”项下方法操作,制得阴性对照品溶液。
3、讨论
通过考察样品超声处理时间,结果表明30min可提取完全。因丹参酮ⅡA成分见光易分解,所以试验中宜用棕色量瓶。本方法简便、快捷、准确性好、灵敏度高,可用于该制剂的质量控制。