Pechini 法制备铌酸锂陶瓷的结晶性能研究

　　铌酸锂(LiNbO3) 是一种重要的压电铁电材料,在室温时具有六方结构,其空间点群为R3C ,在1200 ℃时出现铁电2顺电相转变[1 ] 。LiNbO3 的居里温度高达1210 ℃因此也被称为高温铁电体[2 ] ,它是目前已知的居里温度最高的压电材料,在高温压电器件应用方面有着广阔的应用前景。铌酸锂单晶具有优良的电光[3 ] 、光折射等性质,已在光波导[4 ] 、倍频器[5 ] 、全息存储[6 ]等多功能器件中获得应用。LiNbO3 单晶体是目前应用量最大的铁电性压电晶体之一。由于铌酸锂多晶材料的介电性质有着重要的技术应用,近年人们对铌酸锂薄膜、陶瓷的研究十分活跃。如将铌酸锂薄膜与当今的半导体技术融合,不仅能使光波导、倍频器、全息存储器等微型化、集成化,还可减少光学损失,降低成本,制得各种集成光学器件等。铌酸锂薄膜的制备方法很多如溅射法[7 ] 、激光脉冲沉积法[8 ] 、化学气相沉积法[9 ]等,但这些方法仪器设备昂贵复杂,难以精确控制铌酸锂薄膜的化学组成。相比之下,sol2gel 法制备铌酸锂薄膜具有制膜面积大、工艺简单、化学计量比精确等优点而倍受人们的关注[10 ] ,但铌或锂的醇盐价格昂贵,使sol2gel 法制备LiNbO3 薄膜受到一定限制。张栋杰等[11 ]用国产分析纯Nb (OH) 5 来制备铌酸锂薄膜的前驱体溶液。而Bouquet 等[12 ]用Li2CO3 、Nb (OH) 5 采用Pechini 法[13 ] 来制备LiNbO3 薄膜的前驱体溶液。铌酸锂陶瓷的制备主要是传统的氧化物固相反应烧结法。C. O. Paiva2Santos , M. Cerqueira等[14 ]用传统的氧化物固相烧结法制备了掺Mg 铌酸锂陶瓷。但是用传统的电子陶瓷方法难以制得致密、结晶完整、性能良好LiNbO3 陶瓷。因此,LiNbO3 陶瓷的研究与应用明显落后于LiNbO3 单晶及LiNbO3 薄膜的研究。近年来,为了制备组分均匀、晶粒细小的纳米级陶瓷,湿化学法制备陶瓷粉体的方法发展很快,如各种共沉淀法、去除溶剂法、溶胶-凝胶法、水热法、柠檬酸盐法、Pechini 法等[15 ,16 ] 。其中Pechini 法因其使用的原料广泛、制备工艺简单,可合成复杂化合物陶瓷粉体而备受关注[17～20 ] 。Pechini 法的基本原理是以金属氧化物为前驱体,有机酸(如柠檬酸CA 等) 、醇(如乙二醇EG等) 为螯合剂,螯合不同的金属离子,形成凝胶溶液。经过加热除去凝胶中多余的水分和有机物就可得到化学计量比好、分子级均匀混合、化学活性高的纳米级粉体[13 ] 。

       因此,为了获得致密、结晶性能良好、符合化学计量比的LiNbO3 陶瓷,本文采用Pechini 方法,利用国产原料合成制备了LiNbO3 陶瓷。采用XRD、SEM技术分析了LiNbO3 陶瓷的结晶特性,测试了LiNbO3 陶瓷的介电性能,并讨论了LiNbO3 陶瓷与制备工艺之间的关系。

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