微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅

[摘要] 　目的　探讨用微波方法消解粮食样品, 石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量, 建立微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅定量分析方法。方法　通过微波消化处理样品; 石墨炉程序升温, 干燥温度120 ℃, 50s; 灰化温度700 ℃, 30 s; 原子化温度180 0 ℃, 5 s, 清除温度为260 0 ℃。磷酸二氢铵作基体改进剂。样品经原子化后, 吸收283.3 nm共振线, 经氘灯扣除背景后, 在一定浓度范围内, 其吸收值与铅含量成正比, 与标准系列比较定量, 测定样品中铅的含量。结果　分别大米、小麦、玉米、高粱和糯米中铅含量进行测定, 通过对比微波消化法与湿式消化法对样品进行前处理, 选择加入012 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂, 在优化石墨炉原子吸收光谱测定条件下, 待测样品在0～100μg /L范围内, 相关系数( r)为0.999 6; 最低检测浓度为0.01 mg/L; 标准溶液精密度(RSD)为3.73%; 样品的平均回收率为98.0%。结论　用微波消化法, 0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂, 石墨炉原子吸收光谱法对50份不同种类粮食中铅含量进行分析测定, 均获得满意结果。