淋过雨的空气,疲倦了的伤心,我记忆里的童话已经慢慢的融化。
摘抄
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下一篇 2009-04-24 22:04:24/ 个人分类:我的happy life
(1)查看仪器房间温度(20~30度)和湿度(40%左右)是否在适宜的范围,这个一般都是固定了的,不需要管太多,如果遇到几台仪器同一房间对温度要求都很严格时就需要协调,见图1、图2,改善湿度和减少灰尘的方法可以使用吸湿器和除尘器,见图3和图4,如果湿度过高和灰尘均会对仪器内部造成损伤;
图1 温湿计
图2 空调控温
图3 除湿器
图4 除尘器
(2)要查看气体的压力是否在适当的范围包括液氮(要求在0.7MPa左右最好)和氩气(在0.2MPa左右),见图5、图6;
图5 氩气压力表显示
图6 氮气压力表显示 右边
(3)查看真空度Ion Gauge Pressure(Torr)的情况,要求在e-6水平。查看泵油线的水平,要求在最不超过最高线(因为会溢出)和最低线(泵油如果不够真空度会达不到那么高)之间,见图7中上下刻度线;
图7 机械泵油上下刻度线
(4)查看表示离子传输管是否堵塞的压力值Fore pump pressure(Torr),一般是在1.5以下,如果低于1.0说明离子传输管已经堵塞必须清洗。
调谐时:
保证气体压力是满足要求的,压力不够会导致所优化参数虚高而不可靠。所进标样达到的强度正离子必须在e7水平,负离子必须在e6水平才能往下继续优化,否则离子强度不稳会导致优化参数不可靠。一般选择离子传输管温度为350度,调谐时注意查看所显示的优化提高的情况,注意会可能会发生的出错的情况就要重新优化。调谐完后使用高流速甲醇冲洗管路,因为很容易造成污染。
进样时:
一般流动相超声时间要充分,在15分钟左右,天气变冷应适当延长时间。必须提前平衡色谱柱,最好设定色谱柱温度在30~40度以保证色谱柱的稳定,可以通过高流速缩短平衡的时间。
进样后:
一定要记得冲洗管路,特别是流动相中使用了缓冲盐的情况,因为长时间不洗,会造成堵塞严重的情况,系统压力明显增加,常常不得不对毛细管进行切割。0.2mL/min压力会达到1800psi左右,正常压力整个流路也就在1000psi左右,当然与流动相的比例也是关系很大的。首先使用50%甲醇水或乙腈水高流速冲洗,该情况不进质谱,冲洗时间充分后切入质谱对毛细管部分进行冲洗。然后又切至废液使用纯甲醇和乙腈高流速进行冲洗,然后切入质谱对于毛细管部分进行冲洗。这样做之后发生堵塞的情况几乎没有发生。离子传输管的温度要降至200度以延长使用寿命,使用堵头堵住离子传输管口。为了保护机械泵,每个星期振一下半个小时的气我觉得还是很有必要的。
以下列举两个很典型的仪器故障例子:
(1)前不久遇到的仪器鞘气压力和辅助气压力不受控制故障
在进行样品优化过程中突然留意到鞘气压力和辅助气压力优化出错,始终以五十多的值出现,然后自己手动调节也不受控制。经过工程师的检查,发现是电路板的问题,控制鞘气和辅助气的电子流量阀出现了故障。在拆下电路板观看时,发现了一个很小的白色的固体物,是导致电子流量阀产生故障的原因。该物是在换液氮的时候不小心带入的,因为在换液氮罐的时候为了保证不漏气使用了白色的密封胶,在拧紧的过程中导致该白色物混入管道,而且平时不小心气压过大,对电路板上电子流量阀有极大的损伤。后来只有换了一块电路板才解决问题的,还好是在保修期,要不然这块板子要花2万块。我想这是大家平时都应该注意的。
(2)遇到机械泵的周围有油情况,见图8。
图8 机械泵周围出现黄色油状物
机械泵的周围总会出现黄色的油状物,打扫干净之后,隔一段时间又会有,我觉得是不是因为没有振气所导致,由于泵在运作时温度相对高而产生的油蒸汽在泵的周围遇冷,从而形成的油状物。
(3)遇到的转子密封圈漏液情况,见图9。
图9 转子密封圈漏液
当转换LOAD和INJECT键时发现有明显的液体从孔中流出,因为流动相中常时间使用缓冲盐而造成的,更换了转子密封圈后漏夜问题得到解决。
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