SHP8400PMS过程气体质谱分析仪使用小贴士

上一篇 / 下一篇  2014-06-27 16:03:09

1  质谱仪是如何进行定性定量分析的?

答:质谱仪的工作原理是:被分析的物质在离子源进行离子化,形成各种质荷比(m/z)的离子。利用不同离子在磁场或电场的运动轨迹不同,把离子按照质荷比分开而得到质谱图质谱图中既包含了化合物的结构信息,其离子强度也反映了含量。

SHP8400PMS采用的是电子轰击电离源(EI),在70ev的条件下,能形成具有特征性的“指纹”图谱,在标准谱库中进行检索和对比,获得化合物的结构信息。在定量分析时,质谱仪与常规的分析仪器一样,都需要根据已知浓度的标准品(标气)进行对照,才能给出准确的定量信息。

2、  SHP8400PMS能否鉴定未知化合物?

答:由于质谱仪的定性依据是标准谱库,都是纯物质的标准质谱图,因此在进行定性分析时,也需要样品为纯物质,才能获得与能谱库对比匹配的定性信息。对于混合物,则无法获得标准谱图,但是,我们可以根据其中的特征离子对可能含有的物质做初步判断。

3、  质谱仪为什么需要调谐校正?

答:调谐的目的是获得需要的分辨率、灵敏度、准确的质量测量以及正确的离子丰度比。如果质谱峰没有在正确的位置上(即质量轴偏离),会导致所测定的数据偏差甚至不稳定。

校正是准确定量的前提,包括背景校正、碎片校正和灵敏度校正三部分。

背景校正:所有的真空系统都不是完美的,里面都会含有一定的背景气体,这些背景气体会产生信号,在测定数据时,若不进行背景校正,所测定的信号为背景信号和样品信号的加和。当分析对象为低浓度组分时,扣除背景气的操作尤为重要。

碎片校正:在分析多组分样品流时,所选测定离子并不是都只局限于一种化合物,其他化合物也有可能在该质荷比(m/z)处对信号有贡献,因此必须将这部分贡献减除。

灵敏度校正:用已知浓度的标准气体,对灵敏度进行校正。输入标气的已知浓度,得到灵敏度校正参数。在仪器测定未知浓度的待测物质时,软件就会根据以上校正参数自动计算出浓度。

4、  SHP8400PMS需要多久调谐一次?

答:若是质谱仪连续工作不关机, 3个月到半年调谐校正一次即可。若是仪器关闭后再次开机,就需要重新进行调谐校正。要注意的是,若是更改了调谐参数,则调谐之后必须重新进行校正。另外,如果仪器是长时间关机后再次开机,则除了开机后的调谐校正之外,运行一周以后最好再重新调谐校正一次。

5、  在仪器校正时,需要进行背景校正、碎片校正和灵敏度校正,则校正的三个步骤次序可否更换?

答:不可以更换,必须按照顺序依次进行背景校正、碎片校正和灵敏度,但可以只进行后两个或者后一个校正。若仪器安装有电子倍增器,则需要先对电子倍增器的增益进行校正。

6、  质谱仪工作期间意外断电后应该怎么办?

答:一般质谱仪都配有UPS,能保证半小时供电,如果只是暂时停电,可不关机。若停电时间超过UPS供电时间,则应关闭质谱仪。若没有配置UPS,则应立即关闭质谱仪电源,以免突然来电对质谱仪造成不必要的冲击。质谱仪关闭电源后,至少应等待20分钟再重新开机。

7、  若是重装电脑的系统或者是更换电脑,质谱软件应该注意哪些?

答:质谱仪所采集的数据均保存在安装目录的Data文件夹下。首先将原软件安装目录下的Data文件进行备份。在新电脑或重装系统中,重新安装PMASS2009软件,安装完成后,将备份的Data文件夹覆盖同名文件夹即可。

8、  在仪器的维护方面,应该注意哪些?

答:SHP8400PMS作为需要长期开机使用的在线分析仪器,已为降低客户日常保养工作进行了优化设计,无需客户进行额外繁复的维护保养工作,仅需在以下方面多加注意:

(1)        质谱仪使用过程中,要注意环境条件,室温尽量维持恒定,避免剧烈波动,应安装空调等控温设备,保证环境温度波动小于3,空调的风口不要直吹仪器;

(2)        仪器排风扇上的灰尘要及时清理,以免灰尘过多堵塞出气孔,使得仪器内部温度过高,有导致涡轮分子泵停止工作的风险;

(3)        避免在过于潮湿的环境中使用仪器;

(4)        仪器不要频繁开关,如关闭后需要重新开机,最好等待半小时;需要搬动仪器之前也要关机半小时后再搬动,如距离较远,需将前级泵固定螺栓拧上。

9、  为什么过程质谱仪需要在真空的状态下工作?真空不好会带来什么问题?

答:离子源、质量分析器、检测器都需要在真空下才能正常工作。真空环境可以给离子提供足够的平均自由程,提供无碰撞的离子轨道,减少离子-分子反应,减少背景干扰,延长灯丝寿命,消除放电和增加灵敏度等。如果真空度达不到要求,则会造成本底增高,灵敏度降低,谱图复杂化,甚至烧坏灯丝等。

10、            打开离子源的灯丝时,应该注意什么?

答:通常仪器开机须等到真空达到一定程度才可开灯丝,一般需要半个小时,灯丝预热2小时后才可开始按照流程调谐校正再开始监测任务。为保证检测结果的稳定性,建议头一天开机开灯丝,灯丝稳定过夜后第二天再开始使用。

11、            灯丝突然熄灭或打不开怎么办?

答:SHP8400PMS的离子源灯丝具有过压保护功能,当真空度达不到时灯丝会自动熄灭,避免烧坏灯丝。如遇到这种情况,首先检查涡轮分子泵是否在正常运行。有时仪器长时间不用后首次开机涡轮分子泵会运行失败,这时关闭仪器电源,待分子泵完全停稳后,再次开机即可。有时是由于仪器排风扇上的灰尘未及时清理,灰尘堵塞导致散热不畅,分子泵过热停止运行,将灰尘清理干净重新开机即可。

 


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  • 更新时间: 2014-06-27

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