原子荧光经验－试剂篇

　　原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。

　　首先说明，我使用的试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。

　　盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10%盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。

　　硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95%（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。

　　氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5%，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。

　　还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2%硼氢化钠，酸也就0.5%够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2%，酸就要到5%。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。

　　硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。

　　Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。

　　一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。

　　一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。

　　标准溶液：购买。

　　汞中间液（和保护液）我配的是0.02%重铬酸钾（0.5%盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。