核磁共振谱仪的一般操作
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下一篇 2009-07-05 21:54:45/ 个人分类:核磁共振
核磁共振谱仪的一般操作主要包括:放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍:
1.放置样品
首先要有足够的样品量,一般300兆核磁测氢谱需2-10mg,500兆核磁测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代
试剂的溶解,使样品完全溶解。如果用5mm的样品管,氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。
然后样品管插入转子后放入量尺量深到底;若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线,可稍提样品管,使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。
将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口,"down" 下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度,提高分辨率。
2.锁场
按锁场钮,使锁场单元工作,锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。
3.调节匀场
在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。
调节匀场时,一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4,然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外,各高阶按钮在仪器验收时已经调好,平时不要随便调试,否则一旦调乱,很难找到最佳配合。
4.探头调谐
为了获得最高的灵敏度,要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配,使接收到的功率最大,反射的功率最小。
5.设置参数
(1)测试参数文件 一般仪器出厂时,已经设置好一些常用测试方法的参数,只要调用文件就可以利用这些参数测试。
(2)观察核 就是你所要测试那种原子核的谱。
(3)照射核 有时在观察通道测试时,需要去耦,选择去耦照射的原子核。
(4)共振频率 磁场强度一定,不同原子核的共振频率不同。
(5)数据点 用多少个二进制点表示图谱的曲线。
(6)谱宽 所观察谱的频带宽。
(7)脉冲宽带 照射脉冲持续的时间,一般为微秒。照射脉冲持续时间越长,磁化矢量的的倾角越大,得到的信号越大,但等待驰豫时间 延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短,在单位时间内累加次数增多,信号增长较快。
(8)照射功率 照射脉冲强度。
(9)接收增益 指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度,但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形,不同浓度的样品要设置相应的接收增益。
(10)累加次数 设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的,累加次数应为4的整数倍,否则有可能产生干扰峰。
6.数据的采集与处理
输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号,即时域谱;傅立叶变换,将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称,基线校正使基线平滑,域值线以上的峰标出
化学位移,予以积分(注意区分溶剂峰及杂质峰)。
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