乾芸仪器科技带您了解气相色谱仪FID原理及系统结构

乾芸仪器科技带您了解气相色谱仪FID原理及系统结构【乾芸仪器科技】

作者:乾芸仪器科技整理 | 时间:2014-9-18 21:21:02 | 查看：4

       色相色谱仪技术的基本原理是（如图1）：当气体样品通过一定的进样方式送入色谱系统后，样品中混合物的各组分在流动相（载气）的带动下，通过称为色谱柱的固定相，利用各组分在流动相中具有不同的吸附能力，当二相作相对运动时，样品中各组分就会在二相中反复多次（103～106）受到上述各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离，被分离后的单一组分随载气进入检测器的系统，获得非电量转换，将化学成分转变成与其浓度成正比 的电信号，然后通过这些电信号的不同来分析样品成分。

       如图1所示，该气相色谱仪的控制系统主要由嵌入式控制系统（MCU）、一个温度检测器、一个载气流量检测控制器和一个样品流量检测控制、再加一个高阻抗放大器（带光电隔离器）组成，其主要特点是MCU外接了带触摸屏的彩色LCD作为人机界面。本系统的工作原理是首先通过触摸屏上不同的触点使MCU分别向载气和样品流量控制器发送参数设定指令，为了达到可靠性，此命令通过RS485串口总线发送;启动这个检测系统后，可以通过触摸屏实时的发送查询各检测器状态的指令，当温度检测器，流量检测控制器收到指令后，符合自己的，则把自己的状态信息也通过RS485串口总线发送到MCU，MCU收到数据后在彩色LCD显示相应的信息，如温度曲线、流量曲线等;色谱仪的检测器把检测到的信息通过高阻抗放大器变化以后把检测到的结果显示在LCD上，直观的查看样品的成分。同时，MCU通过以太网把收到的数据传到 PC机上，做备份;PC终端也可通过MCU对系统进行参数设定。为了协调MCU和各检测控制器的通信，我们自己制定了一套内部通信协议。整 个系统都是按照LCD上的提示，通过触摸屏来控制的。

       气相色谱仪的组成部分   

     （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量  

     （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）

     （3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） 

     （4）检测系统：包括检测器，控温装置  

     （5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站

       色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。   色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。   现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 

        一、色谱分离基本原理：   由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。   色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。   使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。   由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。  

       二、色谱分类方法：   色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。  从两相的状态分类：   色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

       从图中可以看出，气相色谱仪通常由以下五个部分组成：    

       1)气源和载气的控制和测量   

       1.1 气源，气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压    成低压气体(0．1-O．5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相，又称载气。 载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。   

       1.2 流量调节阀，可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。    

       1.3 流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。   

       2)色谱柱和恒温器   

       2.1 色谱柱，色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构    成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱， 柱管长度一般为1-4m或更长。   

       2.2 恒温器，为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。    

        3)进样器，把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。   

        4)检测器，检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，  常用的检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获式和火焰光度式检测器数种。   

        5)自动记录仪，记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。