ICP光谱仪分析中常见的几个小问题

1、影响等离子体温度的因素有：

①载气流量：流量增大，中心部位温度下降；

②载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；

③频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低。

④第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。

等离子体的温度明显的影响待测元素的激发强度，进一步影响待测元素的检出限。

2、ICP光谱仪分析法分析中灵敏度漂移的校正：

在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

3、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？

测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水冲洗，进标准样品测试标准曲线时，应该从低标到高标仪次进样。

4、ICP光谱仪分析法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件：尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。

5、配制ICP光谱仪分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项：

溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；把有的元素元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。

6、在ICP光谱仪分析法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？

不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

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