直读光谱仪常见问题剖析

固定电极的不是弹簧呢，一般都是在激发台底部有个锁紧螺丝来固定的，拧下那4个铜螺丝、取下绿色绝缘块和白色的绝缘块，记不住顺序就做个标记。

打开OXSAS软件，点击F12后点击漂移校正样中的样品加号。查看间隙时间，设置零即可。

极距变化0.5mm，结果就有很大影响，因为强度变化很大的。

使用不同的激发台是为了减少样品分析带来的交叉污染，影响分析结果。为降低交叉污染，所以分别用不同的激发台。

一般只有一个是电极，就是在激发孔里面的，或者说下面那个，电极在放电时会有高电压，不会暴露在能碰触的地方！上面是压杆，不是电极，作用主要是固定样品用的，有机械的，有用气动的。压杆通常会有导线接出，主要是检测是否有样品在，没有检测到样品，是不允许激发的，也是为了安全。

讨论干扰要结合具体的材料才有意义另外，还与仪器的分辨率有关，比如钢铁中的B，一般都是使用B 182.64nm的谱线，其旁边就有S 182.625nm的谱线，两条谱线靠的比较近，对于分辨率低的仪器，两条谱线不能分开，干扰很严重，但对于分辨率高的仪器，或者使用高级次的谱线，那么S对B的干扰就不没那么明显了。

如果是相同的牌号的产品，不刷电极没问题。要是不同牌号的产品不刷电极分析结果就被污染了，结果会相差悬殊。建议作完一个样品后都要刷电极。

直读光谱分析用的激发电极种类很多，有碳，铜、铝、钨、银…根据分析方法、分析对象而选用不同的激发电极。选择的原则是要较好的分析精密度。被分析的元素不应在激发电极材料中。电侵蚀要小。在光电光谱分析时，还要连续多次使用，以便提高分析速度。用银做激发电极时，容易得到纯度高的银，由于银的熔点高，热容量和导热性能好；有良好的导电性和抗腐蚀性强。在做钢铁分析时，一般钢中不含银，因此用银做激发电极分析精密度比较高。银电极头须车成园锥体，顶端成90‘角。但用单向放电的激发光源，在放电时激发电极易被侵蚀，因此采用钨棒作激发电极，用钨电极一般不容易长尖，一般可连续使用数百次也不要清理电极一次。

其实纯粹从打数据和精密度而言，合格的5个9纯度的氩气型仪器和真空型仪器没有区别。他们的区别主要体现在：

(1)、真空型仪器：仪器制造厂家的生产成本高，仪器整机成本高。为什么？因为要有真空设计，要有泄漏率保证，要有泵，要有阀，甚至还要防返油，防油雾。麻不麻烦？相当麻烦。但是用户买回去后用起来省钱省心。

(2)氩气型仪器：仪器制造厂家的生产成本低，仪器整机成本低。为什么？因为没有真空设计，没有泄漏率保证，没有泵，没有阀，只需要把氩气吹进仪器即可。简不简单？相当简单。但是用户买回去后用起来不省心。氩气几百块一瓶，几年下来的氩气费好像不便宜。激发数据不好了，会说氩气纯度不够了，要买净化机，要换净化管。甚至因为氩气有问题，把光室污染，仪器直接报废的情况。

可以测量钨元素的因为光源是单向放电，单向放电只激发样品，对电极本身不激发，这样就基本消除了钨电极对样品激发的影响。

实际测到的光谱强度包含谱线本身的强度和光谱背景，背景校正强度顾名思义就是扣除光谱背景后的谱线强度，这才是真正反应元素含量的强度，分析也会更准确。用光电倍增管的仪器一般是通过增加一个背景通道来近似反映光谱背景，用CCD的仪器在扣光谱背景方面更为准确。

仪器与出厂时相比，光强必然会发生变化，标准化强度是通过标准化系数将当前的背景校正强度转换成出厂时的强度，这样才能带入出厂时的模型计算样品含量。举个例子：出厂时标准化样品的强度为500，现在的强度为400，则标准化系数为1.25。当测试一块样品时强度为450，则标准化强度为450*1.25=562.5。实际情况比这复杂一些，用的是两块标准化样品来计算标准化系数，标准化系数也包含乘法和加法两个部分。

还是举例说明吧，一个试样，Mn的含量为1%，Fe的含量为90%，那么1%/90%=1/90=0.01111=1.111% 1.111%就是Mn对Fe的百分含量比！也就是浓度比。只不过用了%，就叫了百分含量比或百分浓度比。再举个例子：Mn的含量1%，Fe的含量50% 那么1/50=0.02=2% 只有用了百分含量比才能使用内标，才能计算出Fe的含量，才能计算出Mn的含量！

(1)电源电压是否过低，启动力矩不足。

(2)泵内润滑油干枯，缸体卡死。

(3)在低温地区，泵内油冷冻凝结，启动困难。

(4)保护系统工作，无法启动。

ICP光谱仪是把样品溶解取样，理所当然更均匀、而且性能指标也优于直读，但实际分析中有些元素还是不太好的，如铝。实验室比对效果很是不好的，尤其要分析开酸溶及酸不溶时。　另外，如Ca 对样品处理过程要求很高，稍不小会差得非常多，还有B在低含量（小于20PPM）分析时效果很差；

直读光谱一般都是采用的一级或二级光谱进行分析，光谱干扰相对较多，分析受基体影响较大，但现在干扰校正技术已然克服这个缺点，固体样品直接分析、不需要前处理，分析速度快、数据准确，炉前分析已不可或缺。至于准确度方面，个人认为，一般情况还是要相信ICP光谱认仪的数，当有冲突的时候最好能找到个权威的第三方进行下验证，以促进有误差方进行修正。

(1)疲劳灯位于光栅和出射狭缝之间，打开疲劳灯时，疲劳灯就会发出模拟激发台发出的混合波长的光，此光代替了激发时各元素所发的光谱。如果疲劳灯的工作电压稳定不变，就可以理解为发出的光是恒定不变的。

(2)判断光路是否异常，开启疲劳灯时，过疲劳灯发出的光，照射到罗伦圆上，通过光通道射到PMT，可以帮助判断出射狭缝、反光镜是否正常。

(3)判断电路是否异常，测试疲劳灯数据，与安装时候的数据比较，可以帮助判断光电倍增管、负高压、高压衰减、IVFC 通道板、ICS 板等部件是否工作正常。

(4)在某些特定的条件下，有时也可辅助检查光谱室温度和真空度是否正常。

激发样品时疲劳灯熄灭，在不激发的时候疲劳灯始终是亮着的，PMT如果长期在“黑暗”的无光环境中工作，突然接受来自光源的光，刚开始测得的光强度是不稳定的。一般用户在使用过程中可能并不会发现这一问题，但如果两次测量的间隔时间很长，负高压加的又比较高的话，这种影响相对就明显些。而如果分光室内有疲劳灯一直照射PMT的话，就可以解决这一问题。当然，对于CCD检测器的仪器是没有上面提到的问题了

温度对仪器的影响分仪器内部温度和仪器环境温度两种，仪器内部温度由软件显示，只要长期稳定并达到要求即可。但内部温度常受外界温度影响，所以外界恒温很重要，北方冬天室外冷常会影响实验室内部温度，所以保持实验室温度恒定并达到一定要求很重要。

那两根线是给透镜加热的，防止透镜受潮，影响分析结果。

那个金属棒叫“快门shutter” 在预燃阶段挡住大部分的光，防止过强的光进入光学系统，保护光学器件，从某种意义上说，也可以防止透镜被污染

SSE应该是“Single Spark Evaluation” 用来计算酸溶物和酸不溶物的。

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