Wako农残分析前处理Presep系列固相萃取柱

上一篇 / 下一篇 2014-10-10 14:53:59

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Wako农残分析前处理Presep系列固相萃取柱 - 一滴自来水 - 一滴自来水的博客

Presep－C Agri和Presep－C Agri（Short）为最大限度发挥前处理性能而制备的农药残留分析专用固相萃取柱。
该固相萃取柱使用凝胶树脂（Styrene Divinylbenzene-Methacrylate）作为吸附材料，可迅速简便地进行农药残留分析的前处理。
产品分为两端封闭型筒状Presep－C Agri （Short）和注射针筒型Presep－C Agri两种。可根据加压、减压等前处理操作区分使用。

【特点】

1、亲水性及疏水性聚合物凝胶可吸附水中存在的微量疏水性成分。
2、对难以回收的高极性及金属配位成分（Asulam·Oxine copper等）也具有极高的回收率。
3、使用柱处理器spe（减压浓缩装置），可在50分钟以内同时处理24个样本。还可使用Presep?－C Agri（Short），利用加压式定流泵进行回收、浓缩处理。
4、进行HPLC分析时，与Wakopak? WS Agri-9及专用洗提液组合使用，可迅速简便定量分析多种符合日本公定法规定的农药。
5、进行GC分析时，使用SGE公司的毛细管色谱柱，可进行选择性更高的分析。

【产品简介】

种类	填充剂	粒径（μm）	用途及特性等
Agri	Styrene Divinylbenzene-Methacrylate树脂	50	吸附通常ODS里不能吸附的高极性物质；农残分析的前处理

LC-MS分析水中农药残留

HPLC分析条件

色谱柱: Wakopak? MS-Agri-9 GT(2.0mm*150mm)
流动相: A) 10mM 乙酸铵(pH3.7)
              B) 乙腈
                            0-10min B: 12-70%
                            10-13min B: 100%
                            13-23min B: 12%
流速: 40°C, 0.2mL/min
进样量: 1ppm, 2ul
MS/MS分析条件
ESI, MRM
离子喷雾电压            5500V(pcs)            -4500(meg).
温度                           700°C                      300°C
气帘气:                       40                           20
碰撞气:                       5                             3
雾化气:                       80                           40
辅助气:                       70                           80
系统:                           3200Q TRAP (ABI)

固相萃取条件

萃取柱: Presep?-C Agri(短)
柱活化：①乙腈10ml ②甲醇 10ml ③H2O 10ml
进样^※1: 500ml
淋洗：H2O 5ml
↓
洗脱：乙腈 2ml^※2
↓
浓缩：氮气流(约0.2-0.3ml)
↓
再溶解: 用H2O稀释到1ml
↓
HPLC-UV进样10ul

※1 500ml样品: 加入10ml 0.2mol/l的EDTA.2Na并添加农药标准品
※2 洗脱液的量: 2ml (日本公定法规定)

各种农药的保留时间及回收率

■ pos模式18种成分

农药编号	样品名称	Q1/Q3	保留时同( min )	回收率(%)
74	Methomyl	163.1/88.1 amu	4.4	50.8(80.2)
71	MPP oxon sulfoxlde	279.0/104.2 amu	5.8	101.6
87	Tricyclazole	190.0/163.2 amu	6.9	99.1
71	MPP oxon sulfone	295.0/217.1 amu	7.2	99.7
18	Carbofuran (Carbosulfan metabolite)	222.1/165.2 amu	8.5	1031
96	Thiodicard	355.1/88.1 amu	8.6	99.6
71	MPP sulfoxlde	294.9/109.0 amu	9	100.1
1	Thiuram	240.9/88.1 amu	9.5	94.3
82	Probenazole	224.0/130.2 amu	9.5	98.6
71	MPP oxon	263.0/231.1 amu	9.6	99.5
86	Bensulfuron-methyl	411.0/149.2 amu	10	100.7
5	Flazasulfuron	408.2/182.1 amu	101	98.6
71	MPP sulfone	310.9/124.9 amu	10.4	99.2
98	Siduron peak1	233.1/137.2 amu	10.4	99.7
98	Siduron peak2	-	10.6	98.3
90	Azoxystrobin	404.1/372.1 amu	10.8	99.6
84	Dymron	269.1/151.1 amu	11.1	99.6
71	MPP	279.0/169.0 a mu	12.1	104.3
58	Carproamid	336.0/139.2 amu	12.2	101.8

■ neg模式10种成分

农药编号	样品名称	Q1/Q3	保留时同( min )	回收率(%)
36	Asulam	228.9/196.7 amu	5.7	99.6
17	Bentazone	239.1/131.6 amu	6.8	99.3
19	2,4-PA	219.9/161.7 amu	7.5	99.1
20	Triclopyr	255.9/1981 amu	8	101.2
45	MCPP ( Mecoprop )	213.0/140.9 amu	8.8	99.9
94	Halosulfuron-methyl	433.6/252.2 amu	9.6	991
68	DCMU ( Diuron )	232.0/186.9 amu	9.7	100.4
26	Iprodione	329.9/245.1 amu	11.4	98.9
42	Bensulide ( SAP )	395.9/212.7 amu	12.3	96.7
102	Fipronil	436.8/3301 amu	12.4	97.3

■ 混合模式其他3种成分

农药编号	样品名称	回收率(%)
28	Oxine-copper	96.2
48	Carbary ( I NAC )	101
75	MBC: Benomyl decomposition product

※不包括混合时的稳定性问题; ※HPLC-UV测定回收率

【产品信息】

产品编号	产品名称	包装规格
●固相萃取柱
296-32651	Presep-C Agri （short）	10个×5A
291-26851	Presep Agri	50个
●HPLC萃取柱
230-59351	Wakopak Wakosil Agri-9	4.6×150mm 1个D型
236-59353	Wakopak Wakosil Agri-9	4.6×150mm 1个W型
237-59361	Wakopak Wakosil Agri-9	4.6×250mm 1个D型
233-59363	Wakopak Wakosil Agri-9	4.6×250mm 1个W型
237-61691	Wakopak Wakosil Agri-9	4.6×30mm 1个D型
233-61693	Wakopak Wakosil Agri-9	4.6×30mm 1个W型
定制	Wakopak MS-Agri-9 GT	2.0×150mm 1个D型
●专用洗提液
235-01291	Wakosil Agri-9 Eluent	4.6×150mm 1L
238-01281	Wakosil Agri-9 Eluent	4.6×250mm 1L
237-01631	Wakosil Agri-9 Eluent,Type II	4.6×250mm 1L

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