ICP光源的重要工作参数

上一篇 / 下一篇  2009-07-20 14:18:57

1) RF功率:几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强,信背比变差,检出限反而不能降低。对于水溶液样品,一般选用的功率为950w-1350w,对于溶液中含有机试剂或有机溶剂的样品,为使有机物充分分解,一般选用1350w-1550w的功率。在测定易激发又易电离的碱金属元素时,可选用更低的功率(750w-950w),而在测定较难激发的As、Sb、Bi等元素时,可选用1350w的功率。
2) 雾化气流量(压力):雾化气的作用已如上述,其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。对于目前广泛使用的Menhard和GE同心型雾化器,雾化压力通常在22-35psi间选择(最常用的是26-30psi),对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力(24-26psi),使气溶胶在通道中停留较长的时间,更有利于激发发射,对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定,可选用较高雾化压力(32-35psi),使气溶胶在通道中停留时间较短,且雾化得更好,以获得更低的检出限。
3) 观察高度:在炬管垂直放置的情况下,采用侧向采光,各种元素的最佳激发区因元素而异。具有较难激发的原子谱线的元素如As、Sb、Se等,它们的最佳激发区在ICP通道偏低的位置。而具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素,周期表的第三、四副族元素,其最佳激发区则应在ICP通道偏高的位置。易激发又易电离的碱金属元素,在通道较低位置则绝大部分成为很难激发的离子状态。只有在通道的较高位置为最佳观察区域。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算(如图所示)。而原子发射光谱分析的一个重大优势是多元素同时分析,因此曝光高度与其他参数一样,很难仅考虑个别元素的最佳观察高度,必须兼顾一次采样分析所有待测元素,所以一般采用折中的观察高度。在调试仪器时,一般以1ppm的Cd元素来选择最佳的观察高度(通常在15mm左右)。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13-17mm间调整。
4) 频率:在一般情况下ICP的频率并不认为是重要的参数,目前常用的频率为27.12MHz与40.68MHz,这是为了避免与广播通讯相干涉而专门留给工业部门使用的频率,也比较适合于产生ICP,所以正规的ICP发生器都采用这个指定的频率。

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