高Cl-COD比值条件下CODCr的测定方法(1)

上一篇 / 下一篇  2009-07-20 14:50:38

CODCr测定中,如何有效地去除Cl-的干扰,一直是一个热点研究课题。现有的一些方法在Cl-/COD比值高的情况下均不能采用,而且与CODCr标准分析方法(GB11914-89)不一致。本文介绍了一种建立在标准方法基础上的分析方法,采用0.05mol/LK2Cr2O7溶液为氧化剂,以0.4gHgSO45mL HgSO4-H2SO4为掩蔽剂,对[Cl-]5000mg/L的水样还辅以稀释。该方法对Cl-/COD比值很大的水样,分析结果的一致性和可*性均很好。

1 原理分析

  氯离子干扰COD的测定,是由于废水中还原性物质被K2Cr2O7氧化的同时,Cl-发生了下述反应:

    Cr2O72- + 14H+ + 6Cl-Cr3+ + 7H2O + 3Cl2        (1)

  从下面两个半反应式(2)(3)的标准电极电位看,上述反应不能向右进行。但在CODCr的测定中,体系为强酸性介质,氧化剂的条件电极电位达1.55V,完全可以使Cl-的氧化反应发生。

  

  Cl-被完全氧化时,1mgCl-相当于消耗0.226mg的氧,将实际测得的需氧量(COD)与理论需氧量(THOD)之比称为氧化率。即:

  氧化率()COD/THOD×100%    (4)

  降低氧化剂K2Cr2O7的浓度可以减小Cl-氧化率。而测定COD的实验条件下K2Cr2O7是过量的,适当降低K2Cr2O7浓度仍可保证水样中还原性物质被完全氧化,但氧化剂浓度过低会影响实际COD值。因此,对于高Cl-/COD比值的废水,选择适当的低浓度氧化剂并配合稀释-HgSO4掩蔽法,可以有效排除Cl-的干扰。

2 实验与结果分析

2.1 K2Cr2O7浓度与Cl-氧化率
  用4种不同浓度的 K2Cr2O7溶液(0.500.250.050.025mol/L),测定5种不同Cl-浓度条件下Cl-CODCr值,并计算相应的氧化率(见表1)s

1 K2Cr2O7 浓度与Cl-氧化率的影响

K2Cr2O7(mol/L)

氧化率(%

0.5
0.25
0.05
0.025

99.0
76.2
30.6
9.1

99.4
72.6
25.3
6.5

99.0
66.6
20.6
5.2

95.8
57.3
11.6
2.3

90.5
38.7
6.5
0.95

[Cl-](mg/L)

300

1000

2000

5000

8000

  结果表明, K2Cr2O7浓度降低,Cl-氧化率显著减小;同样的氧化剂浓度,Cl-浓度越大,氧化率越小。
2.2 K2Cr2O7
浓度与标准溶液的CODCr测定值
  配制4种不同浓度的葡萄糖溶液,理论COD值分别为100200400600mg/L。用前述4种不同浓度 K2Cr2O7溶液作氧化剂,测定CODCr,实测值列于表2

2 不同K2Cr2O7浓度的CODcr测定值

K2Cr2O7(mol/L)

CODcr(mg/L)

0.50
0.25
0.05
0.025

101.5
98.3
963.5
91.5

202.6
193.1
185.6
178.3

398.2
390.5
367.2
326.8

595.2
570.6
526.6
500.1

COD理论值(mg/L)

100

200

400

600

  结果表明,对于不同废水水样,降低氧化剂浓度有一个适当的范围,0.05mol/L K2Cr2O7对于CODCr≤400mg/L的水样,测定误差较小,分析结果可*


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