GCMS(气质联用仪)操作方法QP2010
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置
1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,设定系统配置,无误后退出。
三、启动真空泵方法
1、单击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)。
3、低压真空度小于3+E002Pa时,单击Auto startup,自动启动真空控制。
4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进行调谐。
四、调谐方法
1..单击左侧的Tuning图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.
2、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观察高真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝.
3、建立调谐文件名,然后点击左侧的Start Auto Tuning图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
4析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a) Base Peak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。
b) 电压应小于2.0KV。
c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d) m/z502的Ratio值大于2.
只有同时满足上述条件后,方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存,以利维修时查看。
五.方法编辑
1.单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中,共分四个部分:Sample、GC、MC、FID
2.Sample档内容如下:
Aoc—21i
1) Of Rinses with Solvent(pre)
(抽样前溶剂洗针次数)
2) of Rinses with Solvent (post)
(注样后用溶剂洗针次数)
3) of Rinses with (sample)
(样品洗针次数)
4) Plunger Suction Speed ⊙ High ⊙ Middle ⊙ Low
(抽样速度)
5) comity Comp Time
(粘度补偿时间)
6) Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low
(注射速度)
7) Syringe Injection ⊙High ⊙Low
(扎的速度)
0: Normal (sample).
8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent.
(进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.
当按:Advanced……时,出现如下内容:
①、Pumping Times: 5 times
②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec
③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No
④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low
⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙ 8 μt
⑥、Syringe Suction 0 mm
⑦、Syringe Injection 0 mm
⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial
6) Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low
(注射速度)
7) Syringe Injection ⊙High ⊙Low
(扎的速度)
0: Normal (sample).
8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent.
(进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.
当按:Advanced……时,出现如下内容:
①、Pumping Times: 5 times
②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec
③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No
④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low
⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙ 8 μt
⑥、Syringe Suction 0 mm
⑦、Syringe Injection 0 mm
⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial
3、GC-2010:
column oven temp ℃
Injection Temp ℃(进样器温度)
Injection mode
l ①Split:(分流)
l ②Splitless:(不分流)
l ③Direct
carrier gas
① flow control mode
② Pressure
③ Total flow
④ Column flow
⑤ Linear Velocity
⑥ Purge flow
⑦ Split Ratio
⑧ Carrier Flow
第四部分:
①Oven temp
Program ▼ ② Pressure
③ Aux1 tem
Rate
Temp
Hold time
1
2
3
4
Program time 0.00 min(隐)
第五部分:
Column information(隐) Name:DB-5ms Thickness:0.25μm Lenth:30m Diameter:0.25mm Max Usable:325℃ Installation: 01-3-9
第六部分:Aux Temp Gh Press Inj… GC Programe… Ready Check…
Set Aux Temp
其中:(1)Aux Temp… ==> Aux2: 0 Aux4: 0
Aux3: 0 Aux5: 0
High Pressure injection
High pressure inj ◎OFF 〇Auto
(2 )Gh press inj…==> injection Pressure:100.0 Pa
injection time : 0 min
Column Flow at initital: 1.70 ml/min
Data file name: R.time:
0 25 50 75 100 min
Time (min) Command Value
(3)GC Program…==> 1
2
3
4
Load Chromatogram ==>GCMS data file open.
(4)ready check
Temperature
√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1
√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5
√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium(平衡): min
4.MS档:
GCMS-QP5050A With DI
(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼ ==> Scan(扫描方式)
Sim(选择离子方式)
(2)Micro Scan Width(微量扫描宽度: 0 μ
(3)Interface Temp(检测器温度):230 ℃
(4)Solvent Cut Time(溶剂切除时间): 2 min
(5)Detector ⊙Absolute (绝对)
○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV(一般设1左右)
(6)Threshold (阀值): 1000 (小于1000的峰不出现)
(7)Interval (扫描间隔): 0.5 Sec
Use MS program sec… GC Program time: 0.00 min
Start time (min)
(开始扫描时间)
End time
(终止扫描时间)
Start m/z
(收集m/z 起点)
End m/z
(终止点)
Scan speed
(扫描速度)
1
2
3.00
10.00
40.00
350.00
1000
3
七.样品的测定操作:
Data Acquisition 中 Sample login
Sample Name Sample
Acquisition= Sample ID Vial#
Data file Injection
Multi Inj Tunning file
设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿色字体后,进样按start ,开始检测。
八.后处理操作:
1、返回主菜单(打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中,需要时点击之即可直接返回,不一定要关掉之)
2、双击GCMS Postrun Analysis 图标,出现与事实分析相似的图面,在file菜单中击Data explorer(即文件预览)出现如下文件表
3、文件表及文件选择
File nane
文件名称
Modified date
修改日期
Creation date
创建日期
Size
占用空间量
File type
文件类型
在表下有五种方式改变文件表内容:
data method report format batch all files
数据文件 方法文件 报告版式 (一)批 全部文件
双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的Tic(全离子色谱图)
4、放大Tic并扣本底
①、将Tic的屏面适当放大,下面的Tic是放大过的,可用左键拖动法将Tic局部放大(如取消放大,,按右键,在功能菜单上点击initiaize<初始化>zoom<图形>【初始返回】,即可返回初始状态)。
② 双击Tic图上的某一峰,出现一条竖线,其位置可由上面Scan◢ ◣ 进行左右调节,在下面同时出现该位置的质谱图(Ret time 为色谱峰的保留时间,Scan#为扫描顺序编号)。
③扣本底:把鼠标箭头置于放大的Tic屏内,击右键,
Subtract Spectram 扣(某一位置的) 本底值,
Subtract Averaged Spedtrnm扣(某一段的)平均本底值。
选好扣本底方式后(即击左键)鼠标变成一条可以左右移动的坚线。在一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值(按键的同时可以发现质谱图发生了变化)。
5.装谱库方法:
① 在Qualitative(即定性)菜单中选Similarity(相似)Search (搜索) for Current(通用)Spectrun(光谱)【相似光谱搜索】,如出现下列句子,应按 确定 即[0664]No index Search Paremters 按 确定 。
②在Library file中装入三种谱库(即点击 . . )
我的电脑/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21
/ nist 107 (两种质库)
我的电脑/C:/GCMS solution /library/pesticides/pesticd(农药库)
装入质谱库后一定要按 确定 。
6.搜索相似质谱图。
在Qualitative<定性>菜单中选Similarity Search for Current Spectrun…<相似搜索>,即可出现25个质谱图,(农药)
Hit# Simi Compound name Molut Formula Library name
命中号 相似度 化合物名称 分子量 化学式 库名
最上面的Target(目标)为样品的某一峰的质谱,如在View 菜单中选Subtracted (减去),则出现在最下面。
7.在Report中可以打印质谱图。
8.如果想选择一些碎片,可按如下处理进行设定:
① 在左面选Command table (组分表)后出现新的子菜单(左侧)。
② 选择Fragment table (碎片表)出现如下内容:
○Tic (质谱表)
○Mic(多离子)
○None(即MC碎片) Base shift
disp
M/Z
factor
1
2
3
九.关机
1. 日常关机:
在时实分析中的上面菜单中的开关图标(daily shutdown)控制,此时为低温,低流量(按照设定值执行),但真空系统工作正常。
2.完全关机:
在时实分析中左侧的开关图标Vacuum control 中,表示完全关机。
按自动关机 Auto shutdown ,仪器自动降温,当离子源温度均降到100℃以下时,自动停泵,状态如下:
Open Ventvalve
Pump1 灯灭 GC System 灭
Pump2 灯灭 Flow contro uer1 灭
Vent Valve(排气阀) 亮
TAG:
标题搜索
日历
|
|||||||||
日 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 | 六 | |||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | |||
14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | |||
21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | |||
28 | 29 | 30 |
我的存档
数据统计
- 访问量: 5327
- 日志数: 47
- 文件数: 3
- 建立时间: 2009-07-17
- 更新时间: 2010-08-10