载体

上一篇 / 下一篇  2009-08-17 22:07:15/ 个人分类:气相色谱

         载体(也称担体)一般是化学惰性的多孔微粒。特殊载体如玻璃微珠,是比表面积大的化学惰性物质,但并非多孔。固定液分布在载体表面,形成一均匀薄层,构成气-液色谱的固定相。

 1.       对一般载体的要求 
①     比表面积大,孔穴结构好;
②     表面没有吸附性能(或很弱);
③     不与被分离物质或固定液起化学反应;
④     热稳定性好,粒度均匀,有一定的机械强度等。 

 2.       载体的分类  
        载体可分为两大类:硅藻土型载体和非硅藻土型载体。硅藻土型载体是天然硅藻土经煅烧等处理而获得的具有一定粒度的多孔性固体微粒。非硅藻土型载体种类不一,多用于特殊用途,如氟载体、玻璃微珠及素瓷等。  
 
3.       硅藻土型载体  
        硅藻土型载体是将天然硅藻土压成砖型,在900℃煅烧后粉碎、过筛而成。

红色硅藻土载体:硅藻土与粘合剂直接煅烧而成。因煅烧后天然硅藻土中所含的铁形成氧化铁,而使载体呈淡红色,故称红色载体。红色载体表面孔穴密集,孔径较小,平均孔径为1um,比表面积约为4.0m2/g,机械强度高,但吸附性较强,这种载体常与非极性固定液配伍。

 ⑵白色硅藻土载体:煅烧前在原料中加入少量助熔剂,如碳酸钠,煅烧后生成了无色的铁硅酸钠络合物,而使硅藻土呈白色。其颗粒疏松,表面孔径较粗,约8~9um。比表面积只有1.0m2/g,吸附性能弱,常与极性固定液配伍。

 4.       载体的纯化 钝化是除去或减弱载体表面的吸附性能。
        以硅藻土型载体为例,表面存在着硅醇基及少量的金属氧化物,常具有吸附性能。当被分析组分是能形成氢键的化合物或酸碱时,则与载体的吸附中心作用,破坏了组分在气-液二相中的分配关系,而产生拖尾现象,故需将这些活性中心除去,使载体表面结果钝化。钝化的方法有:酸洗、碱洗、硅烷化及釉化等。酸洗能除去载体表面的铁、铝等金属氧化物。酸洗载体用于分析酸类和酯类化合物。碱洗能除去表面的氧化铝等酸性作用点,碱洗载体适用于分析胺类等碱性化合物。硅烷化是将载体与硅烷化试剂反应,除去载体表面的硅醇基,消除形成氢键的能力。硅烷化载体主要用于分析具有形成氢键能力较强的化合物,如醇、酸及胺类等。

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