SPECTROLAB(M10)直读光谱仪在磷脱氧铜生产分析中的应用

 1 、SPECTROLAB(M10)直读光谱仪的特点

        斯派克M10型光谱仪与M9型光谱仪的区别

        ①M10光谱仪只有一个光室，所有的元素谱线都进入该光室；而M9型光谱仪有三个光室，两个空气光室负责长波元素谱线的搜集，一个紫外光室负责短波元素的谱线搜集，紫外光室内充一定压力的惰性气体；

        ②采用光电耦合器件(CCD)和光电管共同进行谱线搜集，M9型光谱仪的谱线接收全部采用光电管。由于“CCD”为“面”式结构，而光电管是“点”式结构，因此M10光谱仪添加谱线通道较容易；

        ③软件操作与M9光谱仪类似，只是“描迹”采用了自动描迹，并且“描迹”样品为不锈钢材质，样品编号为“RH-18”。

        2、SPECTROLAB(M10)直读光谱仪的工作条件

        ①提供纯度大于99．995％的氩气，工作压力为0.6Mpa-0.8Mpa，一般工业用“纯氩”的纯度为99.99％，“高纯氩”的纯度可达99.999％，但是价格相对较高。使用一般工业用“纯氩”时，需配置一台氩气净化机，除去纯氩里杂质后可满足使用要求；

        ②单相稳定的220V交流电源，需要功率为三千瓦的交流稳压器一台；

        ③专用地线(不能和别的仪器混用)，对地电阻小于4欧姆；

        ④仪器最佳工作温度为10-30℃，相对湿度20%一80%，因此需配备空调一台。

        3、品制备、标样及控样选择

        样品制备：用碗形石墨罐将铜液倒入圆柱形的石墨模具中，凝固后用水冷却，用车床将样品车出一个平面。

        标样选择：因公司产品主要是“TP1”、“TP2”的磷脱氧铜管，因此选择标样时，应根据相应国标对应以上牌号的化学成分进行选择，尽量选择磷含量接近产品内控值的标样。公司选择了中铝洛阳铜业有限公司编号为“T2”的标样对牌号为“TP1”的铜产品进行磷元素控制，编号为“T4”、“T5”、“T6”的标样对牌号为“TP2”的铜产品进行磷元素控制。

        4、 注意事项

        取样：由于铜液温度很高，在1000度以上，磷元素在高温下容易挥发，因此取样时，要求快速，溶液在空气中暴露的时间越短越好。

        制样：要求样品表面平整，不得有残留铜渣、铜屑以及很明显的纹路，如果样品表面不平，激发时声音很大，应按“F3”停止。注意此时不能直接抬起样品架，若强行抬起有可能烧坏分析电路板。激发过程与数据取舍：由于取样时不可避免磷元素会挥发一部分，因此除了对取样有所要求外，在激发时也有一定的技巧。首先，激发时尽量激发样品的边缘，因为对于部分样品中间磷元素值偏低，边缘磷元素相对较高；其次，对于光谱激发数据磷元素的取舍，应保留高含量的值(2个数据以上)，删除低含量的值。例如，激发一个样品得出数据：115ppm、159ppm、187ppm，在这样的情况下，一般会再激发几个点，比如再激发3个点得出数据：155ppm、162ppm、190ppm。这时，应该删除115ppm、159ppm、155ppm和162ppm，保留187ppm和190ppm。针对这种现象，不能按说明书上所说的保留大部分相近数值(即：保留159ppm、155ppm和162ppm)；因为样品没有取好，大部分区域的磷元素挥发，对于这部分区域检测得出的数据应该予以删除。

        如检测数据多数元素均超上限，变成红色，或者数据出现极端明显的偏差，是因制样没有制好，样片表面脏或者有水份，应重新制样。清理火花台与类型标准化：每班应清理火花台一次，做类型标准化一次。

        停电：因M10光谱仪不具备断电自行关机的功能，所以要特别注意停电，停电后应立即关闭光谱仪光源开关、电源开关与电源稳压器。来电时，打开稳压器约5分钟后再打开光谱仪和连接电脑。

        5、仪器定期维护内容

        ①每班交接班应检查氩气压力是否在0.6—0.7Mpa之间；

        ②清理火花台，并用标样或内部控样做类型标准化校准仪器，校准后，用标样或内部控样验证校准结果；

        ③更换氩气时，应激发样品检验氩气质量，对于铜产品，如激发点周围出现蓝色、灰黑色说明氩气不纯；

        ④每月应清理废氩气排出口，更换废气瓶中的水，达到瓶深度的三分之二即可；

        ⑤每月应清理、擦洗通光孔；

        ⑥每半年应更换空气过滤网；

        ⑦根据仪器使用情况，应定期做描迹和完全标准化。

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