SPECTROLABM10直读光谱仪分析钢中氮

        1、SPECTROLABM10型直读光谱技术条件

        工作温度：10-28℃，

        工作湿度：20%-80%；

        电压：230V±10%-15%；

        钨电极 Φ4mm，顶角90º，极距 3.4mm；

        设备氩气进口压力：7bar；

        氩气纯度 >99.999%，且O<0.5pp，

        N2<0.5ppm，H2O <3ppm，KW <1ppm ；

        氩气流量：分析流量 180L/h；恒定流量

        25L/h；待机(低流量)10L/h。

        2、分析样品及其处理

        分析的样品，要求表面平整，无氧化物，由于氧和水等对样品的激发放电有严重的影响。另外，Si在N149.3m光谱 线处有连续的光谱带，样品一般不能用砂轮或砂纸进行打磨，本方法利用铣床对样品表面进行切削抛光，并立即进行测量。如果样品搁置太久或表面形成氧化物，实验证明对氮的分析有一定的影响，使准确度和精密度下降。在铣床上磨制样品，铣样厚度大于等于0.6mm，被激发试样表面至少能完全盖严激发孔。

        3、测 定氮的光谱线的选择

        以前通常使用174.5nm 光谱线来测定氮，它的背景值BEC大约在0.1%，另外该氮光谱线受到大量来自基体元素Fe 主要合金元素cr、Ni谱线的干 ，在应用N174.5nm光谱线进行测定时，必须对这些谱线干扰作适当的校正。为了实现低氮含量测定，我们采用N149.3nm光谱线作为分析线，利用CCD全谱光学系统 ，可在特定的光栅条件下，利用二级光谱进行测量可实现较为满意的结果。

        4、狭缝位置的影晌

        入射狭缝的位置对元素的测定结果影响比较明显，定期描迹狭缝，获得狭缝最佳位置是保证最佳精密度和准确度的先决条件。利用随仪器提供的国际标样RN18/32进行描迹，确定最佳狭缝位置在7807。

        5、分析条件的优化

        氩气冲洗时间由样品激发室容积的大小、氩气流量及纯度、待测样品表面对氧和水分的平均吸收量等因素来决定。通过实验确定氩气的冲洗时间为6s。既考虑到应有足够的预燃时间使样品的被分析区域具有良好的熔融，又考虑保证氮元素测量的精密度和准确度 ，确定预燃时间为4s。

        6、注意事项

        (1)铣床磨制后 的样品必须光滑平整，空心样等不合格样不能进行分析，这样分析结果才有代表性和准确性。对于未知化学成分的样品，要先进行预测，知道大致化学成分后，再选择与待测样品化学成分相近的标样进行类型标准化，合格后进行测试。

        (2)把预制的待测试样放在火花台板上，盖住激发孔，此时启动氩气冲洗，如果在仪器后面接收冲洗氩气余气的盛水瓶中发出持续较响的“咕咕”气泡声，说明火花台板与试样被激发表面之间接触良好，没有漏气。在不漏气条件下，氩气的冲洗时间较为关键，对于M10型直读光谱仪，经过多次试验 ，激发前人为冲洗10s较为合适 ，小于10s，进入火花台内的空气冲洗不彻底，大于10s，浪费氩气。及时清理火花台内黑色的沉淀物，以避免电极和火花台板间的短路与污染石英窗。

        (3)激发时激发孔处不能漏气，因氮气在空气中占的体积比为78%，如果漏气．进入火花台室内的空气对氮的测定影响很大。不漏气的激发应是持续且清脆、有节奏的声音，非尖响的。每次激发声音几乎一样。

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