气相色谱主要影响因素试验
通过以下实验得出样品称重量、进样量、柱内径、硅胶垫漏气严重影响测量结果，采样频率、程序升温影响较小。进样方法最好采用先吸好样品，然后吸空气到1微升刻度，慢慢的插入进样口到底，数数到10，然后快速进样，快速拔出。不能因为是内标法，就不定容，这一结果影响很大。
一、实验设备及试剂：
色谱仪：上分102AF；
色谱柱：玻璃柱，0.5m长，3.5mm内径，可能内填10%QF-1+2%DEGS/Chromsorb W AW DMCS (180～250µm)。
出峰时间：仲丁威1min，邻苯二甲酸正二丁酯3min，噻嗪酮5min。
程序升温步骤：开始柱温143℃，检测、进样192℃；6.5min左右换到柱温182℃，检测、进样194℃。
样品：仲丁威噻嗪酮混合物。
二、实验步骤：
1、样品称重量影响观察：
|
序号 |
称重量 |
测量结果（%） |
相对偏差（%） |
||
|
仲丁威 |
噻嗪酮 |
仲丁威 |
噻嗪酮 |
||
|
1 |
0.4574g |
29.7 |
5.59 |
2.77 |
1.05 |
|
2 |
0.5697g |
28.9 |
5.73 |
||
称重量影响较大。
2、采样频率影响观察：
|
序号 |
采样频率 |
称重量 |
测量结果（%） |
相对偏差（%） |
||
|
仲丁威 |
噻嗪酮 |
仲丁威 |
噻嗪酮 |
|||
|
1 |
10Hz |
0.4574g |
29.5 |
5.58 |
0.68 |
0.18 |
|
50Hz |
29.7 |
5.59 |
||||
|
2 |
10Hz |
0.5697g |
28.7 |
5.72 |
0.70 |
0.17 |
|
50Hz |
28.9 |
5.73 |
||||
采样频率对本次试验影响很小。
3、进样量影响观察：
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序号 |
进样量 （微升） |
测量结果（与内标面积比） |
相对偏差（%） |
||
|
仲丁威 |
噻嗪酮 |
仲丁威 |
噻嗪酮 |
||
|
1 |
1.2 |
0.7192 |
0.2691 |
0.57 |
1.52
|
|
2 |
1.0 |
0.7233 |
0.2732 |
||
|
3 |
0.8 |
0.7357 |
0.2697 |
1.73 |
1.09 |
|
4 |
0.6 |
0.7484 |
0.2668 |
||
|
5 |
0.4 |
0.7567 |
0.2647 |
2.74 |
1.57 |
|
6 |
0.2 |
0.7774 |
0.2606 |
||
进样量影响较大。
4、漏气影响观察：
|
序号 |
漏气大小 |
测量结果（与内标面积比） |
相对偏差（%） |
||
|
仲丁威 |
噻嗪酮 |
仲丁威 |
噻嗪酮 |
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|
1 |
很小 |
0.7523 |
0.2656 |
2.50 |
0.45
|
|
2 |
较大 |
0.7711 |
0.2668 |
||
|
3 |
很小 |
0.7567 |
0.2647 |
0.58 |
0.34 |
漏气影响较大。
4、程序升温影响观察：
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序号 |
条件 |
测量结果（%） |
相对偏差（%） |
||
|
仲丁威 |
噻嗪酮 |
仲丁威 |
噻嗪酮 |
||
|
1 |
程序升温 |
30.0 |
5.62 |
1.69 |
0.72 |
|
2 |
恒温 |
29.5 |
5.58 |
||
程序升温影响较小。
5
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