红外样品制备技术
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下一篇 2009-09-20 12:02:01/ 个人分类：光谱
1. 对试样的要求
(1) 试样尽可能是单一组分的纯物质，纯度应>98%，便于与
纯化合物的
标准进行对照。多组分试样应在
测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或
色谱法进行
分离提纯。
(2) 试样中不应含有游离水。水本身有
红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。
(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使
光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。
2.制样方法
(1) 固体样品的制备
a.压片法：
将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。
b.糊状法：
研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。
(2) 液体样品的制备
a. 液膜法： 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。
b. 液体吸收池法： 对于低沸点液体样品和定量
分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。
(3) 气态样品的制备：
气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。
(4)特殊样品的制备—薄膜法
a. 熔融法： 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它
化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。
b. 热压成膜法： 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。
c. 溶液制膜法： 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在
汞表面成膜。
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