AFS-2202型原子荧光仪器常见故障及排除方法

　　2002年的一个夏天，出学校进单位，仪器是没有开封的，同事都是新入行的，方法都是看标准的，老师是没有的，就是这台原子荧光，我陪它，它伴我，一起走过那个年月。谨以此文，记录当时的工作。

　　原子荧光光谱分析是一种具有重要实用价值的痕量分析技术。酸化过的样品溶液中砷、汞、硒等元素与还原剂硼氢化钠反应生成氢化物，过量氢气和气态氢化物混合，在载气的带动下通过气液分离装置到达石英炉头，待测元素的激发光源激发氩氢焰中待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经放大、调制、由数据处理系统得到结果[1]。AFS-2202E型双道原子荧光计是北京海光仪器公司在原XDY系列和2201系列双道原子荧光的基础上发展而成的一种半自动化分析仪器，具有操作方便、分析灵敏度高和线性范围宽等特点，目前已经广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。尤其在食品添加剂砷元素分析中，被列为国家标准首选方法。仪器在长时间使用过程中，会产生一些常见故障，本文就此作一些分析和探讨。

　　故障1：仪器空白溶液测定值偏高

　　故障现象：开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但是在检测空白溶液时数值比上次有较大提高。

　　故障原因分析和处理：仪器在完成一次检测任务后，没有使用盐酸溶液-超纯水进行长时间彻底冲洗，致使仪器内部污染沉积；或者是样品中有机质含量较高，在气液分离器内产生大量的气泡，气泡在载气推动下进入原子化器，在石英炉头上受热干涸造成污染。

　　轻微的污染可以采用10%-50%盐酸溶液反复进样冲洗，并且使用棉花棒擦拭石英炉头内表面。如果没有较大改善，必须按照仪器说明书拆除石英炉头和进样管路，前者使用50%硝酸加热浸泡或者超声波清洗，后者使用20%盐酸浸泡，超纯水清洗晾干，并且把元素灯前面的透镜和反射镜擦拭干净，一般都能收到很好的效果。值得注意的是，有时通向载流和还原剂混合室的氩气气路管中会发生倒吸，倒吸进入的溶液不仅会造成污染，还会腐蚀气路管，也必须经常清洗更换。

　　故障2：仪器测定重复性差

　　故障现象：开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但在长时间使用过程中，检测数值缓慢漂移或者平行样间重复性差。

　　故障原因分析和处理：

（1）仪器阴极灯未完全预热。原子荧光阴极灯只有在读数的时候才达到最大功率，也只有在不停进样检测过程中才能达到预热效果。因此仪器在预热过程中必须打开自检功能，让仪器不停进样，一方面清洗管路，一方面达到预热效果；

（2）仪器所在环境条件恶劣。原子荧光在工作过程需要一个较为稳定的温度，一般以20-25℃为宜。如果达不到此温度，氢化物的产生效率会有较大下降。如果仪器长时间在一个高湿度条件下运行，原子化器附近会有水珠凝聚，影响仪器使用稳定性；

（3）仪器长时间进行检测工作，管路内记忆效应累积。在仪器长时间检测过程中为了防止产生记忆效应，不仅要避免检测高浓度样品，而且可以将5%盐酸溶液和试样一起交替进样，在一个试样检测后用盐酸溶液替代样品进行管路冲洗，并且尽量缩短检测时间；

（4）样品有机质含量比较高。高有机质含量的样品在进入原子化器过程中会产生大量气泡和发生喷溅，不仅污染原子化器，而且阻止待测元素进入原子化器，通常可以在试样中加入数滴20%正丙醇。

　　故障3：仪器出现“超8V”错误

　　故障现象：

（1）仪器开机时出现超“8伏”错误；

（2）原子荧光在实际使用中，如果样品中待测元素含量过高会显示超“8伏”错误；

（3）仪器在测定试样时频繁出现超“8伏”错误，而且当样品是超纯水或者空气时也会出现超“8伏”错误。

　　故障原因分析和处理：

（1）如果仪器电源供电不稳，或者旁边有大功率设备如ICP在同时工作，仪器空启动时会出现因电源干扰而产生的错误提示，可以给仪器加装电源稳压器或提供单独稳定的电源；

（2）光电倍增管有一个最佳工作范围和最大工作电流，仪器内部设置了一个最大信号电流限制，当样品中元素含量过高产生电信号过强，仪器为了保护光电倍增管而自动停止，可以将样品稀释后重新检测；

（3）仪器采集到的信号需要经过电路板放大处理，如果电路板中编号D6—74HC244的模块损坏也会导致仪器频繁出现超“8伏”错误，更换错误模块即可。

　　故障4：仪器显示“无载气”

　　故障现象：仪器开机自检正常，钢瓶内氩气在0.4Mpa以上，但是泵无法运转，软件提示“无载气”。

　　故障原因分析和处理：气路保护装置太紧。在保证气源供气正常和气路管道通畅情况下，故障多半发生在气路保护装置。取下仪器背面进气管周围的四个螺丝，顺气路管道抽出长方形气路总成，里端是两列六个电磁阀，外端是一个气压分表。在电磁阀和压力表中间便是顶上带旋钮的铜质气路保护装置。使用一字螺丝刀稍微旋松顶上旋钮，一般就可以使用了[2]。如果不行，可以将旋钮取出，将下面的气孔堵死，将旋钮在电路板上的两个信号线短接即可。

　　故障5：测定汞正常，测定砷硒不正常

　　故障现象：仪器开机自检正常，测定汞工作正常，但是在测定砷硒时连标准曲线也无法测量，将砷灯或硒灯安装在汞灯灯位上也无法检测。

　　故障原因分析和处理：

（1）气路漏气。使用流量计检查气路气流量是否正常，比较常见的漏气点有二次气液分离处水封和通向载流和还原剂混合室的氩气气路管；

（2）电热丝损坏。汞可以通过冷原子荧光法检测，但是砷硒对原子化温度比较敏感，电热丝的安装位置和工作状态直接关系到砷硒能否产生荧光发射现象。电热丝要求安装在和石英炉口上端平行，并且从外表来看是通红发亮。但是有时新电热丝电阻小，引脚部分过长，预热过程中不能充分加热，可以将两端引脚各剪去一段；有时电热丝在长时间作样品后被锈蚀发黑，无法点燃氢氩焰，必须拆下更换；有时电热丝在加热过程中延长下垂，电热丝位置低于炉口高度也无法点燃氢氩焰，需要调整电热丝的位置[3]。

　　原子荧光是具有我国自主知识产权的仪器，在测定汞砷硒等元素方面有无可比拟的优势。仪器在长时间使用过程中，或多或少都会出现一些小故障，仪器操作者要提高自身素质，加强仪器使用维护，在仪器出故障后能够查阅有关资料，大胆维修，这样可使化验员得到全面锻炼，同时延长仪器的使用寿命。