4、近日测汞,自己使用双硫腙法测却老是测不准,经高人指点说用ICP支测,由于浓度太高,稀释了100倍和1000倍去测,结果大大出乎我的意料,值比我想象的要高近100倍左右,太吓人了,敬请高手指点一下,测ICP稀释样品要注意的问题,怎样才能减少误差啊
回答：
①稀释倍数越大，误差也越大，最好是减小稀释倍数
②你可以从下面两个方面考虑：
一是减小称样量，使母液浓度降低，二是检量线每个点的浓度增大
③问题在于稀释的倍数过大后，误差也同样放大。比如说99％的某金属，用ICP来测（当然是不合适的），那么先要稀释1000000倍的话，真值为0.99ppm；ICP测定时可能给出的结果0.85～1.1ppm都是正常的，但是计算成原始样的浓度85～110%误差就太大了。而且高纯样品这样测定，很容易就出现大于百分百的结果了。
④Hg本來就是冷原子,ICP測出來肯定會又誤差,建議用Hg發射器,效果比較好
点评：
稀释可真是个令人恼火的问题，难道真的是去用别的仪器？没有，哪只有在稀释过程中好好下点功夫了。
5、icp对于基体和酸度有什么要求(主要是想知道如何避免伤仪除了不伤仪器外尚需考虑它们引发的各种干扰)。
回答：
①基体引起的信号强度小于待测元素信号强度的1%时,一般不必列为干扰。仪器所能承受的基体浓度与其炬管、雾化器型号相关，通常小于5千mg/L为好。否则要做基体匹配或干扰扣除。至于酸的浓度，尽可能与标准一致。通常为5-7%的硝酸、盐酸，尽可能少用硫酸、高氯酸、HF、H3PO4也尽量少用,基体不要太大,否则激发不完全的话,会对观测系统有影响.
点评：
回答得非常详细了，谁都希望在测试过程中干扰越小越少，最好和纯标准差不多，可是事情往往不是这样，哪只有采取一个最佳方案吧。
6、在开机做检测的过程中,是否可以连续的运行两个方法,(比如,方法中分别为不同的射频功率,不同的转速)
回答：
①每个方法都包含一个设定的工作条件参数，在当前的分析方法中只会运行的当前的工作参数设置；当更换方法另种方法又会执行更换后所设置的参数。这是不冲突的。
②可以通过设置来调整,我用的是PE公司的ICP它的方法里有一项设置可以一个方法里有不同的仪器参数,要求测定条件改变时,有足够长的稳定时间.
③一般情况下,很少使用这项功能只要将不同元素的条件折中一下就可以用于测定了.
④老的仪器不可以。新的仪器嘛，至少我用的仪器就可以。变换参数需要一个过程，通常要几分钟，所以，一个方法内改变仪器参数并不常见
⑤早些时候ICP是手动操作的，所以在测试完一批样品后可以很容易地重新调整操作参数来测试其他样品；现在的仪器大多采用自动控制，在测试完一组样品后通常依然可以改变参数重新标准化后继续进行测定。
点评：
看样子得看您使用哪个型号的仪器了，随着分析仪器的发展，一切不可能也许变为可能。
7、ICP在测试时10e5次內都有很好的线性那么我的點取0.01ppm,0.1ppm,1ppm,10ppm可行吗?
回答：
①你的点线性范围太宽了,10e5次有很好的线性是指在这个范围内可以测样品比如0.01,0.05,0.1或1,5,10或10,20,30 这样可以。
②我用0.1,0.5,2,5,10,20的标准来做曲线,线性是相当好的.不过用0.01的话可能不一定了吧,没试过,下次试试。
③浓度范围太大了，有可能线性不好。仪器厂商说的线性范围有10e5，一般都达不到，最好浓度范围在10e2内。
④標準曲綫的製作，不是說你的綫性好就可以了，如果你取得點太寬了，就算是綫性好，也不等於你的標準曲綫有多么好。首先因根據你的儀器性能（檢出限），還有你的樣品濃度高低來決定。
点评：
仪器厂商所提供的指标都是理论值，在实际应用中还得靠自己的通过实验来决定，同一个分析方法中，一般用不着这么大的线性范围吧，就算能达到，也会造成分析结果不准，还是不用这么宽的线性范围吧。
8、信噪比S=N/C 大家能不能解释一下具体含义啊 还有就是 在ICP中 这个有什么意义吗
回答：
①信噪比是指信号与噪音的比值是用来反映某个元素某条线的质量的.信噪比越大说明此线受干扰越小测定时越稳定越准确。
②信噪比在HPLC中,在仪器稳定之后，记录基线1小时，基线带宽为噪音，信号就是某种物质经过仪器号在电脑上显示的值,如峰高等,一般信噪比用于说明某种物质的检没限及定量限。
③噪音指icp进纯水时测得的强度 ，也叫背景， 也就是仪器本身由于暗电流等原因产生的，和待测元素无关的强度。
④如果针对某个方法时，也可指仪器和基体共同产生的强度我个人认为信噪比应该是分析信号与背景噪音的比值（不是信号与背景的比值，那是信背比）。
⑤选择适当的雾化器流速，在背景比较小或可以很好扣除时是可以获得最佳的信噪比；此外，在背景比较大又不能很好地消除其影响时，也可以获得最佳的信背比。
点评：
看来信噪比是个很有用的概念，尤其在谱线选择中，我们所有测试的谱线可不是一个灵敏度高就好，选用谱线要有良好的信噪比。
9、想测电流液中Sn2+和Sn4+,可以测嘛，好象总錫可以测。
回答：
①只能测总的,不能针对某个价态进行测定。
②从原理上讲，可能ICP-MS能测定，不过我自己没用过。
点评：
看来目前ICP发射光谱还没有这个功能，以后？也许能，不知道联用技术算不算。这世界上就没有不可能的事情，只是现在，如果你一定要价态测试，哪还是买个别的能测的仪器吧。
10、火焰发射光谱仪是原子发射光谱仪吗？
回答：
①火焰发射光谱仪是用火焰作为激发光源的原子发射光谱仪，因为火焰温度比较低，激发能力有限，所以通常只能分析激发能比较低的元素，因此应用不象其他光源那样广泛。
②火焰发生光谱测K,Na还是很不错的，因为激发能力有限，很多元素激发不了，所以干扰也少。
点评：
看来火焰发射光谱仪也是原子发射仪的一种，现在我们能常所说得原子发射仪倒底有哪些，主要是和激发光源有关吧。
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