ICP经典问题问与答（五）

31、ICP点不着火.提示:等离子体意外熄灭.要反复点火.运气可能一个上午可以点着.
回答：
①点不着火主要是几个方面原因:
1,冷却气体压力或者纯度不够.
2,样品中是否有不溶物导致进样系统有堵塞,可以疏通下试试.
3,是否有漏气啊?
4,炬管太脏
点评：
按上面所说的检查一下，一般可以解决的，要不然就和厂家联系吧。
32、用ICP检测食品中低含量砷时发现，谱线受基体干扰很严重，用茶叶的国家标准物质时，发现在189和193两条谱线位置基本没有峰出现，调整雾化器流之后未见改善，郁闷死了。 我前处理的方法一般用干法或者湿法，结果都不尽人意。
回答：
①建议你用氢化物发生器。否则你的最低检测浓度只能到0.1ppm左右，这在食品中应该是不大可能的吧。
点评：
仪器不是万能的，ICP发射光谱也一样。
33、光室温度不稳，可能是什么原因？
回答：
①外部环境温度湿度有没有产生较大的变化？
②氩气的纯度也会对其有影响。
③我遇到过一次，原因是热天空调的出风口正对在了仪器的光室部分。
④空调位置安装不当对仪器的稳定有影响.
④空调安装不合理,或夏季空调容易长时间工作接冰,造成室温不稳定,实验室密封也是个问题,不然温度很难控制,
⑤看一下是不是电源的问题,
⑥仪器周围是否有强的电磁场干扰
⑦空调等外界因素
点评：
买ICP？领导先把实验室条件弄好，终于可以在四季如春，窗明几净的环境中干活了。
34、实验室在准备CNASA的认证，对每个元素每个前处理方法都要做检出限。不知这方法检出限是如何做的。之前仪器厂商教过做仪器检出限，说是测空白7次求得σ，3σ就是检出限。可这和元素没关系吧？
回答：
①某种方法的检出限，应该是某一检测系统能准确测出的某种物质的最低浓度。设定一系列的检测浓度，用该系统进行检测，找到最低能准确检测到的水平，就是那个检测限了
②我已经知道了。DL=3SA/S,其中SA为10次试剂空白测试的感度的标准偏差，S为检量线曲线的斜率
点评：
一般介绍ICP发射光谱的书都对ICP的测试指标进行了详细的讲述，详细内容可以找相关书籍查阅。
35、我同事操作ICP，我看到矩管已经很脏了，壁上有一层厚厚的东西，我曾经听说ICp矩管要经常清洗的，请达人告知一下，矩管脏了会有怎样的影响，我同事说不洗没有影响，我认为肯定有影响，只是不知道会有什么影响？
回答：
①肯定有影响的 如果炬管太脏 对测试元素光谱可能造成干扰 影响测试结果
②那些东西积到一定程度会影响点火，或者点着之后很容易就自动熄火。
③矩管上的污染物大都是金属离子，如果含有很多被测元素的话，哈哈，不用说了，你应该知道结果了。
点评：
人长期不洗澡也会出现问题的，炬管还是常清洗的好，不然，等你发现再不清洗实在不象话的时候，却怎么也洗不掉了，炬管可也是个不便宜的东东。
36、我公司的仪器是从国外运过来的，到现在有差不多一年时间了，到现在为止裂了三根炬管，而且每次裂的都是同一个位置，裂的情况也相同。我我们使用的是有机溶剂试样，开始我们怀疑是不是冷却气不够造成的，前两根的气流量是16L/min，但是前几天又裂了一根，气流量是18L/min。本人认为这应该基本排除了冷却不够这一说，因为每次裂的情况都相同。我想向各位请教：高频线圈会不会不均匀或者细微变形，在电压不稳的时候导致炬管开裂？
回答：
①炬管质量有问题，如不同心也会烧炬管．
②矩管和线圈不同心甚至线圈挨到矩管都容易导致烧线圈或导致破裂
③烧炬管的原因可能为样品中心管与中间管之间距离小于2mm或是中间管与线圈底端距离小于2~3mm;另外辅助气流量的大小也有直接的影响(通常不小于0.5L/min)
点评：
这个原因实在是很多，除了上述原因之外，另个一个就是了可能由于炬管夹子叫劲，时间长了也会裂。
37、在ICP的通气过程中，有的是辅助气，冷却气，还有雾化气，但是，燃烧的到底是哪个气体了，并且在前半个小时的 通气过程中，先通的是哪个气呀
回答：
①首先澄清一个概念，ICP不是燃烧而是放电，而且是靠氩气维持的放电。在炬管中的三个气流中冷却气占的比例最大所以它的一个主要作用就是维持等离子体放电。
②呵呵，氩气怎么可能燃烧呢？
③icp其实不是火焰，而是等离子体，只是看起来想火焰而已。
④维持等离子体的主要是冷却气，
点评：
应该是冷却气，而辅助气我觉得是更好的把等子焰托起来，避免烧了炬管。这只是我个人一解。
38、ICP在测定低含量的杂质时,如果遇到两条以上的分析线,他们的线性、峰形、背景、回收、精密度均好，而出现两种不同的结果时，如何判定分析结果？
回答：
①具有两条或两条以上分析线的元素，虽然他们峰以及背景很好测试结果出现差异是很正常的。因为他们的灵敏度不一样，出现不同的分析线主要是从激发态到基态的跃迁过程 出现不同跃迁路线， 他们的几率不同，从而每一种的灵敏度不同。
②既然连回收实验都没问题，那方法应该没问题了。
③出现不一样的结果，我想有两个可能，一是待测元素的含量小于其中一条或者两条线的定量检测限。而是样品中含有做回收实验时没有的元素，以致对其中一条或两条线有干扰，而做回收实验的时候却没有这种元素，自然没有干扰。
③当选择两条以上的分析线，如果线性、峰形、背景、回收、精密度均好，而出现两种不同的结果时，此时如果误差小于方法误差，则表明结果准确可靠；如果结果大于方法误差而又不是特别明显，则要具体情况具体分析，如分析一下是仪器方面的（如稳定性，此时精密度会不好）还是方法方面的（如操作参数）；如果误差特别大，那肯定有错的结果，一般不可能出现回收都好的情况，此时如果分析校正曲线都呈线性，那么应该有不过零的，那些不过零的明显存在光谱干扰。
④在此说明一下,回收率实验好并不能代表你的方法就可靠,比如光谱分析中,如果有谱线干扰,它的回收也一样可以做的很好.
⑤ICP光谱分析主要分两部分,化学处理和ICP测量,我个人认为样品处理占60%,测量占40%,而谱线的选择占测量的60%(特别是基体复杂的).
⑥另外光谱分析最好有其他方法验证,单纯看线性、精密度、回首率并不能代表什么！
⑦首先线性，水标就不用说了，肯定好。基体匹配，如果存在干扰，它的线性有也可能很好。
精密度就不用说了，考察的是仪器（也有可能是试液的物性）至于回收其实说白了就是曲线再加一点吗，线性都好了，那回收也就没问题了
点评：
上面的回答已经说得很清楚了，我认为可能是重叠谱线干扰问题。
39、大家好，今天做了个有机样加大了等离子流速和辅助气体的流速，减少了泵速，但是发现出现火焰好象有一闪一闪的现象，而且积炭很严重，请问有没有什么办法解决了，我做出来的标准曲线很不好，三个标准曲线成不了线性，查看了下强度，暴光三次的强度偏差很大，我读出来0.1ppm的强度和1ppm的强度相差很小，我的标准溶液是一定没有配错的，10ppm的强度也没有成10倍的关系，咳，请教下各位高手给我些经验，我做的是汽油中（我公司从废轮胎中裂解出来的汽油）的锌。
回答：
①将有机样品用酸消解,然后定容再上机测试
②做汽油这类易挥发有机物样品时：
1、最好采用特殊的进样系统，带致冷的雾化器，减少样品的挥发。
2、加氧，使有机物分解成二氧化碳。
3、加大发生器功率。
点评：
ICP发射光谱测有机相，麻烦事真的很多，搞不好还损坏仪器配件，我一般都是用酸消解，还好我测试的样品不多。不然真不知道怎么办。
40、测试Ti的时候线拉不出来，各位高手指教一下，选择哪条波长 谱线是最好的！
回答：
①Ti线是很灵敏的啊，是不是峰找错了？
③323.452还可以，要看你的样品适合
点评：
钛真的不算不好作的元素，是不是基体中其它元素的含量非常的高，百钛的含量非常的低，到小于仪器的检出能力了，什么，测得标准，标准有时候忘加也是有的。