ICP-OES 在地质上的应用

上一篇 / 下一篇  2007-12-22 13:44:12/ 个人分类:ICP-AES

                                                                    ICP-OES 在地质上的应用


ICP-OES目前广泛的应用于地球化学样品、稀土样品、岩石矿物样品、水质样品等地质样品的分析测试,并由于其多元素同时分析测试的能力、较低的检出限、较宽的线性范围和良好的精密度而成为地质分析测试中最好的实验技术
配制精准的标准溶液准确的分析测试地质样品的第一步,而以下的原则是要遵循的。
1、器皿要按照一定的程序清洗干净(首先是用20%的盐酸浸泡两天,其次用20%的硝酸浸泡两天,再次用自来说将酸冲洗干净,最后用去离子水冲洗三次)。
2、工作用标准溶液要现用现配。以防止器皿对标准溶液的吸附或器皿中的元素溶出而改变标准溶液浓度,进而影响分析的准确度。
3、配制多元素标准要根据各元素间的光谱干扰、基体成分和溶液中离子间相互化学反应等情况分组配制而成。
地球化学和水质样品标准溶液的配制方法和分组如下:
准确称取光谱纯各元素的试剂(尽可能采用氧化物)或某些元素的纯金属标准物质,分别溶于酸配制成1ml含1mg的贮备液。用重铬酸钾配制铬、磷酸二氢钾配制磷、硝酸钍配制钍、草酸钾钛配制钛的标准溶液。铌用光谱纯五氧化二铌用氢氟酸溶解后,再用5%的酒石酸溶液提取,储存于塑料瓶中备用。配制工作标准时按如下分组配制:
第一组,铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛
第二组,钡、铋、钴、锰、铅、锶、锌
第三组,铍、锂、镍、钼、钍、锆
第四组,镉、铬、铜、磷、钪
第五组,铈、镓、镧、铌、钽、钒、钇
第六组,镝、钕、钐、镱
稀土样品标准溶液的配制方法和分组情况如下:
用优级纯盐酸溶解光谱纯稀土元素氧化物,配制成十五个稀土元素的标准贮备液。
第一组,镧、铈、钇、铒、钆、镥
第二组,钕、铽、铕、镱、钐
第三组,镝、铥、镨、钬
岩石矿物样品的标准溶液的配制方法如下:
如果有国家一级标样与所测样品的成分相类似,可以用一级标样与样品同时进行化学处理,以标样的标准溶液作为标准。如果没有相类似的国家一级标样,可以用纯的元素的标准溶液加模拟基体作为分析测试的标准。
用ICP-OES 分析地质样品第二个关键步骤是消化样品,可以干法消化也可以湿法消化。氢氟酸和各种各样的无机酸如硝酸、硫酸和高氯酸一起作为混酸来消化样品,消解完成后可以加过量的硼酸用来中和过量的氢氟酸。
地球化学样品可以用氢氟酸加高氯酸、氢氟酸加高氯酸加硝酸加盐酸或偏硼酸锂进行消解,但从实际情况出发,个人认为还是三酸消解的方法更理想一些。具体作法是准确称取0.5000g样品于聚四氟乙烯坩埚中,加入5ml盐酸、2ml硝酸于110℃的电热板上加热半小时左右,向坩埚内加入10ml氢氟酸和1ml高氯酸,于150℃的是电热板上加热至白烟冒尽。加入10ml1:1的盐酸,溶解盐类后移入50ml容量瓶,用水稀至刻度,摇匀备测。
稀土样品消解的方法个人认为以下方法是最好的,称取0.5000g待测岩矿样品,于刚玉坩锅中加入Na2O25克,搅匀,覆盖一层Na2O2, 置于 650℃高温马弗炉中熔20min。取出冷却,擦净坩埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3min,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液。用热的1+2 HCl 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCl洗涤滤纸10次,最终定容体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCl)。然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCl 平衡过的离子交换柱中,用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCl 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn等基体杂质,然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti等杂质,再用1+10的HCl100ml淋洗,最后用1+2HCl250ml洗脱离子交换柱中的稀土素,洗脱液收集于原烧杯中, 于电热板上加热蒸约1ml,用1% HCl 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中,测定稀土各组份的含量。
岩石矿物样品以硅酸盐为例,个人认为用偏硼酸锂熔解酸化后测定是比较不错的方法,具体作法如下,准确称取0.1000g样品于10ml石墨坩埚中,加入0.25g偏硼酸锂,摇匀,于1000℃高温炉内熔解15分钟,取出冷却,放入装有15ml王水的烧杯中,用搅棒搅拌使溶液清亮,移入50ml容量瓶中,用5%王水稀至刻度,摇匀备测。
水质样品虽然酸化后就可以上机进行测定,但是通过实践个人认为如下方法效果会更好。准确量取水质样品250ml于干净的烧杯中,加入优级纯的盐酸10ml,于低温电热板上加热至体积约为5ml,用10%的盐酸转移至25ml试管中并用其稀至刻度,摇匀备测。
地质样品的基体极其复杂,各种各样的干扰都有可以存在,所以说选择合适的消除干扰的方法是准确测定地质样品第三个关键步骤。目前在地质上常用的也比较有效的是基体匹配和加内标的方法。基体匹配可以消除基体的干扰,而加内标可以消除物理干扰和校正仪器的漂移。个人认为应当将二者联合使用,这样不但可以消除干扰而且还可以节约分析成本,可以开机就测试样品。
最后,选好谱线、仪器的功率、载气的流量和观测的高度并对它们进行优化处理就可以准确的测定样品了
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TAG: icp-oesicp光谱仪

 

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