差示扫描量热法应用

差示扫描量热法

是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（T_g）、熔融温度（T_m）、结晶温度（T_c）、比热（C_p）及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。

图1 用NETZSCH DSC 204 Phoenix^® 测得的PC/PBT保险杠的第一次和第二次加热DSC曲线。测试条件为动态氮气气氛，氮气流量20ml/min，加热速率为10K.min，铝坩埚加带孔盖。

    从第一次加热的DSC曲线中可以看出混合物中半结晶的PBT在51℃有玻璃化转变,ΔC_p为0.1J/g；PBT在227℃熔融，熔融焓为21.5J/g；熔融前在206℃有冷结晶峰，焓变为-0.6J/g；在107℃还有一个0.95J/gK吸热峰，这是聚乙烯基添加剂产生的。由于热机械历史的影响，在第一次加热曲线中看不到PC的玻璃化转变温度。在以10K/min的速率冷却后的第二次加热曲线中才能看到PC的真正性质。在第二次升温DSC曲线中可以清楚的看出PC的玻璃化转变温度为141℃,ΔC_p为0.03J/gK。PBT的熔融峰在225℃左右，这是因为第一次熔融后样品和坩埚底接触更好。第二次加热曲线PBT的熔融峰和第一次加热曲线明显不同，缓慢冷却后冷结晶峰消失了,产生了新相-β相PBT，在215℃可以看到它的熔融峰。应用NETZSCH公司的峰分离软件可以将这两个熔融峰分开并且定量计算两个相的量。第二次加热曲线上还可以在105℃看到PE的熔融峰。