手持式热解析仪DIY
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下一篇 2010-01-18 15:07:41
做
农药检测的前处理多是用液体萃取,我最近研究看能不能用热解析方法。虽然之前全世界来没有人那么试过,也不妨碍我去试一试。毕竟,我觉得如果在进样口汽化合能维持进检测器那么长时间,农药,甚至是有机磷农药可能 不会都那么脆弱。
当然,现在现成的热解析仪基本上都是台式机做碳管用处的,无法直接移植,于是我就自己做了一个。。。体积不大,因为就是用电铬铁改装的,估计很有可能是世界上第一台手持式热解析仪。
有图有真相。
(一) 第一个部件是热解析管,加热的核心部位,我用一根拆下来的旧铜气路管这么一点点绕成的,外形比较粗糙。采样管就插在这个中间。
(二) 下面就是开始组装了,把铜加热管用细铁丝捆在电铬铁的加热部位。呃。。其实,谁都看得出来那其实不是电铬铁,而是吸锡器。
注意:第一图的金属螺丝其实是一个控温器的测温电阻,这是个相当重要的部件。
(三)裹上加热层,就是厨房用的锡纸,一小块一小块这样包起来。
(四) 下页的相片是最后一个重要部件,温度控制器,固模开头装在上面那个小饭盒里(那小饭盒是我以前装果脯用的)。。不要看它很粗糙,花了不少心思。。。温度控制的精度也不错:能到正负一度。。这样,主体设备就算做完了,另外还有重要的气体控制单元,我现在是用一个氮吹仪的管路来代替,就不拍照了。
现在的实验进度还在马马虎虎的进行中,我的目标是做直接样品热解析处理,用敌敌畏为标准,刚开始空白加标的回收率是0%,努力努力做到了90%;后来用咸鱼粉为样品,敌敌畏为标准的回收率刚开始只能做到8%,现在努力努力能超过40%了,数值看着不高,得来却还是很不容易。
还需要继续改进,希望这东西真能早点转为实用。
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