ASE-GPC-GC-MSMS测定土壤中的16种多环芳烃_PAH

        本文使用GCPMSMS 三重四极杆串联质谱多离子反应监测(MRM) 技术, 对土壤中的16 种PAHs ,选择适当的母离子进行二次质谱分析,获得了比单级质谱选择离子检测(SIM) 技术更多的碎片信息(母离子加子离子) ,同时,有效去除了基质离子和其它物质的干扰,使得谱图非常干净,十分有利于PAHs 的识别和定量,显著提高了定性准确度和分析灵敏度。

        土壤中PAHs 分析的另一关键是提取和净化方法。提取方法有液- 液萃取、索氏提取、超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取等,虽然方法成熟,回收率比较稳定,但都存在有机溶剂消耗量大、萃取时间长的缺点。净化方法大多采用硅胶柱,需耗费大量的有机溶剂,而且人工填充硅胶不够密实,遇到复杂基质时净化效果难以保证。快速溶剂萃取(ASE) 是一种在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固体的样品前处理方法,具有有机溶剂用量少、萃取速度快、样品回收率高等优点,已广泛应用于土壤样品的前处理。

        凝胶色谱净化( GPC) 由Bio Beads S -X3 树脂利用空间排阻对土壤样品中的干扰净化分离,具有分离效果好、重复性好、样品回收率高等优点。在进行PAH 分析时前处理的时间大约占总分析时间的60%～80%。快速溶剂萃取和凝胶色谱净化技术使得样品前处理过程变得简化,不但节省了分析成本,而且可以减少因前处理造成的损失,提高方法回收率。本文采用快速溶剂萃取- 凝胶色谱净化- 三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测(MRM) 技术建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法。方法溶剂用量小,快速准确,灵敏度高,通过大量本地区实际土壤样品的分析测试工作,取得了令人满意的效果。