ICP等离子光源介绍

等离子光源和光电直读的分光、测光部份联用就组成ICP—AES。ICP光源在高频电磁场作用下，在线圈内的环状涡流区有很高温度（可达10000K或更高）。在中间通道2中通过样品的溶液受热而原子化。原子在等离子体中温度很高的地方停留时间长（取决于载气流速），一般为几毫秒。在惰性气氛中激发，光谱背景小。样品气溶胶集中在中间通道细小区城。自吸收小，组分影响小。测定的浓度线性范围广（一般达4～6个数量级），谱线强度大，尤其是离子谱线（比正常条件下的离子线强度要高出1～3个数量级）。ICP可测元素非常多，检出限在ppb级附近，测定精度达1％以内。由于样品通过等离体中心，分析物质受激发温度较高，得到高效的激发，所以ICP的分析相对地不受基体干扰的影响。ICP的种类多，一般用的最多是电感耦合等离子体，ICP的特点是可以把各式样品制成溶液样品，需要的标准样品可以人工合成配制，为了提高分析灵敏度，分析样品可以采用化学法进行分离，浓缩，萃取等方法。因而广泛应用于冶金化工、地质、医学等领域。

ICP通常有以下几部分组成：
　1．雾化器：分析的液体样品，首先把液体样品进行雾化，在等离子体早期研究常采用气动和超声零化器。液体样品通过一个纤维的毛细管柱被吸人，然后溶液与氩气流汇合，形成一种雾状体(或气溶胶)，进入扩散室，在那里的大滴溶液凝聚作为废液排出，细雾一被喷人等离子流。
　2．炬管：等离子体流本身是由射频发生器和感应圈组成，用电磁方法产生高频（27.14MHZ，3kw），装载等离子体的部件由被一个水冷的感应圈包围的等离子矩管（石英管组成），由射频发出的功率输送到感应圈，Ar气通过炬管并被感应线圈所产生的磁场离子化。一旦等离子体的自由电子达到足够密度，那么电磁场感应产生的涡流电流，使在围绕等离子流外围的水平环形闭合回路流动，感应线圈相当于一个三匝的初级线圈，等离子体相当一个一匝次级线圈。
　　等离子炬管是由一个石英三重管，中管外径16毫米与外管内径18毫米为熔接式，内管喷口直径为1.5毫为与中管磨口相接。
　　在产生离子化作用以后，一个火焰的等离子体在炬管顶部附近形成。样品被吸人离子流。等离子体的温度接近10000K，激发的谱线由一个较大孔径的聚光镜、把光进入分光仪内。
　　由于进入等离子体中分析元素的轴向分布与径向分布不同，所以选择等离子体观测高度是非常重要的。轴向分布，从工作线圈上方10毫米开始测量，选信噪比最大处。径向分布，以最大信／噪比的轴向距离处，约5毫米半径范围。
辉光光源
　　辉光放电是根据气体放电的伏安特性曲线形成的A区。即反常辉光放电区。在反常放电区随着电流的增加必然会伴随着电流密度的提高。因此要求更多的阴极发射，因此阴极的电压降开始增加，最后阴极开始电子热发断进入电弧区，这个正的特性曲线区域就称为反常辉光放电区。格里姆辉光放电就是利用反常辉光放电区放电特性。在正常放电区，物质从阴极释放出来是微不足道的，以至只能看到气体的光谱。辉光放电一般在较高的电压300V～300V，电流10mA～300mA，压力为几个托至20托的条件下进行。
　　阴极溅射现象和溅射率
　　要使元素发射光谱，首先使被测元素在放电空间形成原子状态或蒸发产生蒸气云。在格里姆放电中采用溅射现象，把元素的原子从阴极中溅射出来，形成原子蒸气状态。
　　放电时溅射率（试样量）与格里姆的几何结构，放电气体的压力，电学参数和试样的种类有关，设试样在辉光放电中的溅射率q是以每秒钟溅射的微克数Ps／秒表示的，每单位电流强度的溅射率称为简化溅射率Q

　　　　Q＝μg／s

对于许多元素来说（Cu，Zn，W，Ni，灿，Ta，Mo）的简化溅射率和电压成正比元素谱线的积分电压值与含量C之间的关系。