ELEMENT GD双聚焦辉光放电质谱仪

　　一、 仪器概况

　　辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具，能在一次分析过程中测定基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。在元素定量分析上，具有以下几个优点：

　　（1）辉光放电质谱仪采用直接取样技术，需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁，无需要样品转化为溶液，即可进行元素定量分析，同传统的酸溶解测试方法相比较，二次污染小。因此，在测试分析定量上准确性更高。

　　（2）辉光放电质谱仪将高效率辉光放电离子源与高分辨率质谱结合，具备高的分辨率和灵敏度、极低的检测限、良好的数据重现性和一次74种元素分析足以满足太阳能级硅材料分析的要求。该仪器同上海硅酸盐研究所及目前全球规模最大的埃文思分析集团(测试仪器型号均为VG9000)采用相同的测试标准和测试方法，并且Element GD型辉光放电质谱仪较VG9000具有更低的检测限，因此测试结果的精确度上具有一定的优势。日本三津和化学药品株式会社使用电感耦合等离子体--原子发射光谱法(ICP-AES)，样品需经特定的溶解方法溶解，二次污染较大，并且B的检出限为5ppm、最低的检测限如Ag、Ba、Co等为1ppm，其余大部分元素检测限在5-10ppm间。

　　（3）辉光放电质谱仪是硅行业乃至半导体行业分析材料纯度通用手段，辉光放电质谱仪能精确定量分析太阳能级硅材料中影响其性能的关键杂质，是分析太阳能级硅材料(杂质含量在ppm以下)的重要和可靠的手段，比如B、P、Fe(检测限分别为6.7ppb、6.5ppb、0.3ppb)。能测试的元素大部分在亚ppb级。

　　目前，辉光放电质谱仪是太阳能级硅材料分析测试平台的重要仪器之一。

 

　　二、 仪器主要技术指标

　　1. 灵敏度(峰高，总离子流)：>1 x 1010 cps，1.6 x 10-9 A，分辨(R≥4000)

　　2. 暗流：< 0.2 cps

　　3. 动态范围：>1012 线性，自动交叉校准

　　4. 最小积分时间：计数模式：0.1 ms，模拟模式：1 ms，法拉第杯模式：1 ms

　　5. 质量分辨：3个固定分辨 ≥300, ≥4000, ≥10,000 (10%峰谷定义)

　　6. 分辨切换时间：≤1s

　　7. 质量稳定性：25 ppm/8小时

　　8. 扫描速度(磁场)：< 150 ms从m/z 7到238到7

　　9. 扫描速度(电场)：1 ms/跳峰，与质量范围无关

　　10.7分钟内分析74个元素，部分低至ppb量级

　　仪器结构及原理示意图：

　　

　　检测器系统：由计数,模拟和法拉第杯三个模式构成，检出模式根据信号的强弱自动选择，检测器系统。测试范围：基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)同时分析，检测器系统参数：

　　宽动态范围：0.2 cps到> 1012 cps

　　高速：小于1ms的积分时间

　　不同检测模式间的自动、快速切换，无数据损失

　　不同检测模式间的自动交叉校准

 

三、 对样品尺寸要求：

可分析块状或针状的导电材料尺寸要求如下：

块状导电材料	直径	厚度
最大	-	-
最小	22 mm	5mm
针状导电材料	直径	长度
最大	3mm	-
最小	0.9mm	-

四、 硅基体中典型元素分析检测限：

元素	检测限 (ppb)	元素	检测限 (ppb)	元素	检测限 (ppb)
Li	0.10	Rb	0.5	Gd	0.14
Be	2.5	Sr	0.13	Tb	0.04
B	6.7	Y	0.12	Dy	0.25
Na	0.4	Zr	0.17	Ho	0.03
Mg	0.14	Nb	0.10	Er	0.03
Al	0.6	Mo	1.2	Tm	0.15
P	6.5	Ru	0.24	Yb	0.19
K	1.0	Rh	0.21	Lu	0.02
Ca	3.6	Pd	1.4	Hf	0.03
Sc	0.06	Ag	0.3	Ta	2.5
Ti	0.07	Cd	2.4	W	0.12
V	0.02	In	0.3	Re	0.19
Cr	0.10	Sn	1.1	Os	0.27
Mn	0.08	Sb	0.7	Ir	0.10
Fe	0.3	Te	1.8	Pt	0.18
Ni	0.5	Cs	0.07	Au	0.8
Co	0.08	Ba	0.03	Hg	0.9
Cu	1.1	La	0.03	Tl	0.14
Zn	3.2	Ce	0.09	Pb	0.08
Ga	2.2	Pr	0.04	Bi	0.14
Ge	0.4	Nd	0.3	Th	0.048
As	0.5	Sm	0.3	U	0.023
Se	4.6	Eu	0.02

 

五、 清洁硅样品及分析时间：

　　样品处理详细过程：

　　切割样品到适当形状，具有平整表面，测试的样品为具有两个平面(平面直径最小为2cm)的样品。使用化学试剂为分析纯以上，优级纯更好。样品处理过程如下：

　　1. 丙酮超声清洗。除去样品切割过程中使用的有机物质。

　　2. 去离子水冲洗。

　　3. 使用20%HF超声清洗样品5min，除去表面氧化层。

　　4. 去离子水冲洗干净。

　　5. 使用10%超纯HNO3超声清洗5min，除去切割表面留下的金属等杂质。

　　6. 去离子水冲洗干净。异丙醇超声波浸泡5min。

　　7. 去除水分及有机物，并有利于干燥。

　　8. 氩气流中烘干。