微波酸消化指南
主要二类酸消化试剂:
1, 非氧化性酸:盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸,稀高氯酸。
2, 氧化性酸:硝酸,热浓盐酸,浓硫酸,过氧化氢。
硝酸:
硝酸有下列特性:
1, 在65%浓度时,沸点120℃。
2, 小于2M时,氧化性差,随反应温度升高,浓度升高,其氧化性增加。
3, 对大多数有机基体有典型的氧化反应式
4, 它能溶解除金、铂及铝、硼、铬、钛和Zr锆以外的大多数金属,形成可溶解性硝酸盐。
5, 有些金属需要混合酸或稀硝酸。
6, 常混用双氧水、盐酸和硫酸。
如图压力控制25bar温度在225℃
过氧化氢:
过氧化氢是一种氧化性试剂,通常加到硝酸中混合使用,它减少氮气生成和升高温度加速有机样品的消化。典型混合比4:1(硝酸:过氧化氢)
盐酸:
1, 在含20.4%HCL溶液,沸点110℃
2, 可利用38%浓度盐酸。
3, 它溶解弱酸盐,如碳酸盐/磷酸盐,大多数金属盐,除AgCl,HgCl,TiCl 。
4, 过量氯化氢能改进AgCl的溶解性,转换为AgCl2。
5, 广泛用在铁合金行业。
6, 它不溶解Al,Be,Cr,Ti,Sn,Zr(锆),Sb,的氧化物;硫酸钡,硫酸
铅,氟化物,二氧化硅,二氧化钛,二氧化锆。
压力控制25bar,温度205℃。
硫酸:
硫酸特性,
1, 硫酸沸点340℃,浓度98%,超过 TFM容器的最高工作温度。
2, 细心监视反应,防止容器损坏。
3, 它通过脱水来破坏有机组织。
4, 许多硫酸盐是不可溶解(Ba,Sr,Pb)
在300℃(仅1分钟)时,压力无任何增加,我们推荐用硫酸时,带准确温度控制。
氢氟酸:
氢氟酸特性:
酸消化:在浓度40%时,沸点为108℃;无氧化性,强的络合性;用于消化矿石、金属矿、
土壤、岩石和包含硅的植物;主要用于分解二氧化硅;常常加入硝酸或高氯酸混合使用。
蒸发和浓缩:溶解后,许多分析需要去除氢氟酸,以防止仪器损坏或溶解不溶性氟化物;许多元素如As,B,Se,Sb,Hg,Cr可能易挥发。
络合性:为了从溶液中除去氢氟酸,加入硼酸;10-50倍的硼酸加强反应速度。
微波加热压力控制25Bar,温度结果240℃。
高氯酸
高氯酸特性:
在72%浓度时沸点203℃;热和浓的酸有强的氧化性;和有机组织反应快速,有时会危险;通常和硝酸一起消化控制有机组织;除高氯酸钾外,所有高氯酸盐是可溶的;在封闭的容器中,高氯酸于245℃时分解,它依赖产品产生的气体和巨大的压力。
警告:使用高氯酸特别小心,不要用于有机材料,无机时,使用温度不要超过200℃,体积不要超过总体积20%。(如100ml容器中不要超过20ml)
王水:
王水的特性:盐酸/硝酸=3/1;加热时,产生一氧化氮和氯气;它必须当场配制当场使用。它能溶解贵金属。
注意:压力控制25bar温度控制200℃。