样品前处理知识-微波消解(3)

上一篇 / 下一篇  2010-02-16 01:35:40/ 个人分类:技术交流

  微波消解使用的酸

  微波酸消化指南

  用在微波消化方面的绝大多数试剂介绍

  主要二类酸消化试剂:

  1, 非氧化性酸:盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸,稀高氯酸。

  2, 氧化性酸:硝酸,热浓盐酸,浓硫酸,过氧化氢。

  硝酸:

  硝酸有下列特性:

  1, 在65%浓度时,沸点120℃。

  2, 小于2M时,氧化性差,随反应温度升高,浓度升高,其氧化性增加。

  3, 对大多数有机基体有典型的氧化反应式

  4, 它能溶解除金、铂及铝、硼、铬、钛和Zr锆以外的大多数金属,形成可溶解性硝酸盐。

  5, 有些金属需要混合酸或稀硝酸。

  6, 常混用双氧水、盐酸和硫酸。

  7, 可用在高纯样品的痕量分析中。

  如图压力控制25bar温度在225℃

  过氧化氢:

  过氧化氢是一种氧化性试剂,通常加到硝酸中混合使用,它减少氮气生成和升高温度加速有机样品的消化。典型混合比4:1(硝酸:过氧化氢)

  盐酸:

  1, 在含20.4%HCL溶液,沸点110℃

  2, 可利用38%浓度盐酸。

  3, 它溶解弱酸盐,如碳酸盐/磷酸盐,大多数金属盐,除AgCl,HgCl,TiCl 。

  4, 过量氯化氢能改进AgCl的溶解性,转换为AgCl2。

  5, 广泛用在铁合金行业。

  6, 它不溶解Al,Be,Cr,Ti,Sn,Zr(锆),Sb,的氧化物;硫酸钡,硫酸,氟化物,二氧化硅,二氧化钛,二氧化锆。

  压力控制25bar,温度205℃。

  硫酸:

  硫酸特性,

  1, 硫酸沸点340℃,浓度98%,超过 TFM容器的最高工作温度。

  2, 细心监视反应,防止容器损坏。

  3, 它通过脱水来破坏有机组织。

  4, 许多硫酸盐是不可溶解(Ba,Sr,Pb)

  在300℃(仅1分钟)时,压力无任何增加,我们推荐用硫酸时,带准确温度控制。

  氢氟酸:

  氢氟酸特性:

  酸消化:在浓度40%时,沸点为108℃;无氧化性,强的络合性;用于消化矿石、金属矿、土壤、岩石和包含硅的植物;主要用于分解二氧化硅;常常加入硝酸或高氯酸混合使用。

  蒸发和浓缩:溶解后,许多分析需要去除氢氟酸,以防止仪器损坏或溶解不溶性氟化物;许多元素如As,B,Se,Sb,Hg,Cr可能易挥发。

  络合性:为了从溶液中除去氢氟酸,加入硼酸;10-50倍的硼酸加强反应速度。

  微波加热压力控制25Bar,温度结果240℃。

  高氯酸

  高氯酸特性:

  在72%浓度时沸点203℃;热和浓的酸有强的氧化性;和有机组织反应快速,有时会危险;通常和硝酸一起消化控制有机组织;除高氯酸钾外,所有高氯酸盐是可溶的;在封闭的容器中,高氯酸于245℃时分解,它依赖产品产生的气体和巨大的压力。

  警告:使用高氯酸特别小心,不要用于有机材料,无机时,使用温度不要超过200℃,体积不要超过总体积20%。(如100ml容器中不要超过20ml)

  王水:

  王水的特性:盐酸/硝酸=3/1;加热时,产生一氧化氮和氯气;它必须当场配制当场使用。它能溶解贵金属。

  注意:压力控制25bar温度控制200℃。


TAG: 微波消解

 

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  • 更新时间: 2010-02-16

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